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| CAS号 [1125-78-6] 生产工艺。 5,6,7,8-四氢-2-萘酚 |
CAS号 [1125-78-6] 生产工艺。 5,6,7,8-四氢-2-萘酚
CAS名：2-Naphthalenol, 5,6,7,8-tetrahydro- 历史参考文献：Beil. 6, 579; E1, 291; E2, 536; E3, 2453; E4,
3854.
用途：冰染染料，有机合成。LookChem网登录生产与经营单位88家。 反应类别：碱熔。
FIAT 1313, I, 308-311. 5,6,7,8-Tetrahydro-2-naphthol.
(I.G. Ludwigshafen). Nr. 5243 “o-Tetralol-2”.
美国人抄自德文（无资料来源）。
反应式：本人有加注。德文原件为不同年份的生产工艺，（美国人是重新打字的德文资料！）。FIAT 1313 =胶卷PB 85172.
Apparatur: 设备：共18项，略。
Ausgangsmaterialien: 投料：
Tetralinsulfosalz 100% M. G. 212. Nr. 5244;
Ätzkali 88/90% ig,
gebrochen; Natronlauge 50% ig Salzsäure 30% ig。
Arbeitsweise: 操作步骤： a) Schmelze:
a) 熔融：
In dem Schmelzkessel (1) werden 915 kg Ätzkali 88/90%
ig, gebrochen mit 275 kg Natronlauge 50% ig auf 2600 erhitzt. Dann werden bei 260-2650 700 kg
Tetrahydronaphtalin-2-sulfosäure 100% ig M. G. 212 in Form des feuchten 80-90%
igen tetrahydronaphtalinsulfosauren Natriumsalzes in etwa 3-1/2 Std.
eingetragen. Dann wird auf 280-2900
(nicht hoher) aufgeheizt und etwa 8 Std. bei dieser Temp. Gehalten, bis die
Schmelze dick wird. Dabei ist zu
beachten, dass die Schmelze gleich zu Beginn des Erhitzens dick, dann aber
wieder dunnflussig wird und das erst nach 8 Std. das richtig, den Endzustand
der Schmelze anzeigende Dickwerden eintritt.
Durch vorsichtige Warmwasserzugabe wird die Schmelze hinlanglich verdünnt,
und sie unter Rühren in den Schmelzlöseapparat (2) ablaufen zu lassen, in dem
1500 l. Wasser (incl. 3. Waschwasser s. u.) vorgelegt sind. Das abgeschiedene-Sulfit wird auf der Nutsche
(3) über Druckfass (5) abgesaugt und dreimal mit je 250 l. heiss gesättigter
Sulfitlösung gewaschen. Die Sulfitlösung
wird in Sulfitlöseapparat (4) aus dem Sulfit einer vorangehenden Partie
hergestellt. Das überschüssige Sulfit
wird verworfen. Die beiden ersten
Waschwasser laufen zu der Schmelzlösung in Druckfass (5), dessen Inhalt in den
Ausfallzylinder (6) gedruckt wird. Das
3. Waschwasser wird auf (5) in den Schmelzloseapparat zuruckgedruckt und bei
der nachsten Partie vorgelegt. In dem
Ausfallzylinder (6) wird die Schmelzlösung mit ca. 1700 kg Salzsäure 30% ig aus
Vorratsgefass (7A bezw. 7B) bis zur schwach lackmussauren Reaktion
versetzt. Nach dem Kaltrühren lässt man
die Mutterlauge über die Nutsche (8) in das Druckfass (9) ablaufen, von wo aus
sie in den Kandel gedruckt wird. Das
ausgefallen Tetralol wird im Ausfallzylinder (6) mit ca. 2000 l. heissem Wasser
gerührt und nach dem Kaltrühren auf der Nutsche (8) abgesaugt. Das Feuchtprodukt wird in Trockenzylinder
(10) entwassert, in die Kuhlpfanne abgelassen, nach Destillierblase (12)
eingefullt.
b)
Destillation: b) 蒸馏：
Bei einer Kesseltemperatur von 135-1450 und einen
Vakuum von 8 mm Hg in der Vorlage geht der Vorlauf über. Von 145-1850 Kesseltemperatur und 5 mm Hg
Vakuum destilliert das Tetralol. Ein
Nachlauf geht bis 1950 Kesseltemperatur über.
Vor – und Nachlauf werden bei der nachsten Destillation wieder
eingefullt. Das Reinprodukt wird flussig
in Schwarzblechbruchsen abgelassen, in denen das Produkt hell bleibt.
Ausbeute: 370 kg.
Tetralol-2. Theoretische
Ausbeute: 69,8% bezogen auf Tetralinsulfosäure M. G. 212.
Betriebsausbeute: 52-53% bezogen auf Tetralinsulfosäure
= 74.5-75.9% der Theorie. Qualität:
Schmelzpunkt nicht unter 50℃.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P.
187-188. 5,6,7,8-四氢-2-萘酚。 译自FIAT 1313,I, 308-311.
（一）熔融：在1800 L熔融锅中加入915 kg
88-90% 氢氧化钾，与275 kg 50% 氢氧化钠溶液，在260℃加热熔融。然后在260-265℃于约3.5小时内加入700 kg 100% 四氢萘-2-磺酸（以80-90% 湿的四氢萘磺酸钠形式），加热到280-290℃，在此温度保持约8小时，直至熔融物变稠。这时可以观察到，熔融物再开始时变稠，以后又成为稀液体，这首先在8小时后是正确的，熔融物的最后状态是稠厚的。经过小心加入温水使熔融物充分稀释，在搅拌下流入4000 L熔融物溶解设备中，其中预先放有1500
L水。分离出的亚硫酸盐抽滤到1100 L亚硫酸盐溶液设备中，并3次用250 L饱和的亚硫酸盐热溶液洗涤。碱熔的溶液用约1700 kg 30% 盐酸酸化至石蕊试纸呈弱酸性反应，搅拌冷却后，经过滤，沉降出的四氢-2-萘酚与约2000 L热水搅拌，冷却后抽滤，湿产品干燥。
（二）蒸馏：在釜温135-145℃和8 mmHg 真空收集前馏份，在145-185℃和5 mmHg 收集5,6,7,8-四氢-2-萘酚，后馏份进行到釜温195℃。前馏份和后馏份下次蒸馏时重新加入。纯产品370 kg，以四氢萘磺酸计，收率52-53%。熔点不低于5℃。
PB 25602, 1154-1158.
o-Tetralol-2 德文生产工艺原件。未抄录。
PB 70058, 8034-8036.
o-Tetralol-2 德文生产工艺原件。 未抄录。
抄录说明：未知产品具体用途，抄录只能说明有这样的历史资料！
陈忠源 2019年2月24日星期日。“老有所为，老有所乐，乐在其中！”。
文章作者：陈忠源 |
