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| CAS号 [5900-56-1] 生产工艺。 4-氯-2-乙酰氨基苯甲酸 |
CAS号 [5900-56-1] 生产工艺。 4-氯-2-乙酰氨基苯甲酸
CAS名：Benzoic acid, 2-(acetylamino)-4-chloro- 历史参考文献：待检索。
用途：医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位19家。 反应类别：甲基氧化。
BIOS 1153, 156.（=胶卷 PB 85687）。 4-Chloroacetylanthranilic
acid. (Leverkusen). 英国人译自德文（无资料来源）。
反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。（注：碱对反应有害需加硫酸镁以除去碱的影响。）。
A vat is charged with 5,500 l. of water, 270 kg. of magnesium sulphate
and 317.5 kg. of 4-chloroacet-o-toluidine (equivalent to 70 kg. of sodium nitrite),
and heated to 95℃.
During 5 hours at 95-97℃. 400 kg. of potassium permanganate are added
in portions with good agitation. The
temperature is controlled by coil during the addition.
Lab. Test: 500 cc. of the batch is filtrated, the mother liquor heated
to 85℃. and made acid with mixed acid T. (= 28% HNO3
, 56.5% H2SO4 and 16% H2O).
After cooling to 20℃., it is filtered and washed acid free with
cold water. The dry sample should have a
m. p. of 208℃. (Pure 212-213℃.).
When this test is satisfactory, the batch is filtered on a nutsche,
the clear liquor collected in another vat, and made acid with Mixed acid T.
After cooling to 20℃., the precipitated product is filtered on a
nutsche and washed neutral with cold water.
Yield: 270 kg. of 4-chloroacetylanthranilic acid as a 57.1% paste =
154 kg. 100% = 85% theory.
Permanganate Sludge: 640 kg. of manganese dioxide as 29.6% = 191.5 kg.
of 100% MnO2 = 87% theory.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 67. 4-氯乙酰基邻氨基苯甲酸。
在反应槽中加入5500 L水，270 kg 硫酸镁和317.5 kg 4-氯乙酰基甲苯胺（相当于70 kg NaNO2），加热到95℃，在95-97℃于5小时内分批加入400 kg 高锰酸钾，并很好搅拌，在加料时间用冷却蛇管控制温度。
检验： 取500 ml反应物过滤，滤液加热到85℃，用混酸（28% 硝酸，65.5%硫酸和15%水）使呈酸性。冷却到20℃后，过滤，冷水洗涤至不含酸。干燥后的样品熔点208℃（纯品212-213℃）。
当检验满意时，将反应物抽滤，清晰滤液收集在另一容器中，用混酸（同上）酸化使呈酸性。冷却至20℃后，沉淀出的产品抽滤，冷水洗涤至中性。得到270 kg 57.1% 4-氯乙酰基邻氨基苯甲酸的滤饼，相当于154 kg 100%产品，收率85%。 熔点210-213℃。
高锰酸盐渣为647 kg 29.6% 二氧化锰，相当于191.5 kg 100% 二氧化锰，为理论量的85%。
抄注：本品用于2-氨基-4-氯苯甲酸，CAS号 [89-77-0] 的生产。已于2018年9月28日上网。
国内出版物：
本人手头资料有限，暂未见有报导。
老有所为，老有所乐。乐在科技文献“考古”。
因为未知用于哪个医药产品，所以未按《医药中间体》单列。抄录文用处不大，好在本人不收费，仅供参考！
陈忠源 2019年3月4日星期一。
文章作者：陈忠源 |
