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CAS号 [97-05-2] 生产工艺。 5-磺基水杨酸

CAS号 [97-05-2] 生产工艺。   5-磺基水杨酸

CAS名:Benzoic acid, 2-hydroxy-5-sulfo-     历史参考文献: Beil. 11, 411; E1, 106; E2, 232。

Benzoic acid, 2-hydroxy-5-sulfo-, sodiumsalt.  [831-54-9].  LookChem网登录10家。

Benzoic acid, 2-hydroxy-5-sulfo-, dehydrate.  [5965-83-3].  LookChem网登录118家。

用途:医药,染料和表面活性剂等。LookChem网登录生产与经营单位75家。  反应类别:磺化。

BIOS 1153, 240-241.(=胶卷PB 85687)。 3-Amino-5-sulphosalicylic acid (Leverkusen).  英国人译自德文(无资料来源)

反应式:本人有加注,外文按反应分步抄录。

Process: Sulphonation: 操作步骤:磺化:The 2,500 l. nitration vessel is charged with 1500 kg. of 96% H2SO4 .  To it is added 250 kg. of salicylic acid (≈125 kg. NaNO2) and the mixture is then heated to 70℃. by means of the jacket.  After 2 hours, sulphonation is complete. 

FIAT 1016, 15-16.(=胶卷PB 67569)。 o-Amidosulfosalicylsäure feucht. (Leverkusen)   英国人抄自德文(无资料来源)。

Verfahren:  Sulfierung: 操作步骤:磺化:In einem 2500 Ltr. Nitrierkessel mit Gitterrührer, 38 Touren und Mantel werden vorgelegt: 1500 kg. Schwefelsäure 98%ig.  Nun werden eigetragen 250 kg. Salicylsäure G = 125 kg. Nitrit und sofort mittels Dampf durch den Mantel auf 700 angewärmt.  Nach dem 2 Stunden aud Temperatur gehalten, ist die Sulfierung beendet.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 83.  3-氨基-5-磺酸基水杨酸。 译自BIOS 1153, 240; FIAT 1016m 15.

磺化:在2500 L硝化锅中加入1500 kg 98% 硫酸,向其中加入250 kg 水杨酸(相当于125 kg 亚硝酸钠)。混合物加热到70℃,2小时磺化完成。

国内出版物:

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》1988年。P. 648.  5-磺基水杨酸。【制法】。无资料来源!

    向搪玻璃反应锅中加入93% 硫酸,在搅拌下慢慢加入水杨酸,加热至50℃,当反应液逐渐变清时,升温至75℃,有结晶析出,再升温至85℃,使结晶全部析出,继续加热至115℃,保温反应4小时,反应终点到达后,抽滤至干,即得磺基水杨酸粗品,最后经蒸馏水重结晶而得成品,熔点约120℃。总收率以水杨酸计约93%。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。第二版。 P. 979.  2-羟基-5-磺基苯甲酸。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

2-羟基-5-磺基苯甲酸。

英文名: 略。  分子式;略。  分子量:略。  CAS:97-05-2.   物质登记状态;已登记。  结构式:画错了!

产品性状:白色结晶或结晶性粉末,具吸湿性,熔点120℃,易溶于水和乙醇,溶于乙醚。遇铁成粉红色,高温分解成硫酸和水杨酸。2-羟基-5-磺基苯甲酸二水合物[5965-83-3]未白色结晶或结晶性粉末。

生产方法:用水杨酸经磺化制得。

用途:甲稀土霉素盐酸盐中间体。也可作为染料。表面活性剂的中间体,用于测定尿中总蛋白质,金属离子螯合剂。其0.2M水溶液用作铀,三价铁离子和氟离子的光度法测定试剂。有机催化剂,润滑油添加剂。

生产厂:7家。厂名,略。

何岩彬 主编 《染料品种大全》沈阳出版社 出版 2018年。 P. 1851-2038.   染料中间体及可合成的染料。

按本产品分子式,应列入p. 1881。用途: 请见p. 1884. CAS号[6201-86-1].

抄录有感:

    1. 作为《中国化工信息中心》出版物,除了未引用历史文献,结构式画错大多!例如:(页号, CAS号)。

12, [10079-20-6]; 72, [20241-68-3]; 88, [59-49-4]; 95, [101200-48-0]; 183, [114-26-1]; 191, [7681-53-0]; 196, [12122-67-7]; 206, [14992-59-7]; 245, [787-84-8]; 248, [1552-96-1]; 265, [16390-07-1] 等,不再一一列了。

2.  国内有那么多不同的《信息中心》,《化工学会》,《化工协会》,《工业协会》。是否可以有可供国内研究者参考的产品编目,至少可以少出版一些重复性的资料。本人是《老有所为,老有所乐,乐在其中》,上网的目的,就是想告诉读者,历史上有那么多资料!当然是《考古》!

 

陈忠源 2019年3月5日星期二。



文章作者:陈忠源