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CAS号 [63429-96-9] 生产工艺。 2-甲酰氨基-4-氯苯甲醚

CAS号 [63429-96-9] 生产工艺。   2-甲酰氨基-4-氯苯甲醚

CAS名:Formamide, N-(5-chloro-2-methoxyphenyl)-     历史参考文献:Beil. 13, 384.

用途:酸性蓝169,冰染重氮组分43。 LookChem网登录经营单位3家。  反应类别:氨基甲酰化。

BIOS 1149, 48-49.(=胶卷PB 80376)。 Fast Corinth LB Base. (Leverkusen).  4-Chloroformyl-o-anisidine. 英国人译自德文。

反应式:本人有加注,暂未找到德文原件。译者未说明资料来源。

Plant: 

4  Enamelled jacketed vessel each of 200 l. capacity。  1  Nutsche。   1  C.I. measure vessel for formic acid.

Process:

Each of enameled pans is charged with 150 kg. of 4-chloro-o-anisidine (≈64 kg. NaNO2).  After melting 60 kg. of formic acid are added to each and heating continued with agitation for 24 hours.

The mixture is cooled, diluted with water, and filtered on a nutsche, the combined nutsche-cake from the four pans being well washed with cold water.

The product is dried on enamel trays at 70-75℃.  Yield = 97.5% theory.

 

张澍声 《精细化工中间工业生产技术》 1996年。 P. 106.  4-氯邻甲酰氨基苯甲醚。 译自BIOS 1149, 48.

在200 L搪瓷锅中加入150 kg 4-氯邻氨基苯甲醚,相当于64 kg NaNO2。熔融后加入60 kg 甲酸,继续搅拌加热24小时。混合物冷却,用水稀释,抽滤,用冷水很好洗涤,在搪瓷盘中于70-75℃干燥,收率97.5%。

当时有四只搪瓷锅同时进行。

 

国内出版物:

何岩彬 主编 《染料品种大全》 沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2038.  P. 1898.  2-甲氧基-5-氯-N-甲酰基苯胺。

上述抄录文,是它的补充。下面附件中的[7463-32-3],可补充在p. 1903中。

 

编注:

氨基甲酰化是作为氨基的保护,以便随后的硝化反应,所以目前有用醋酸酰化的方法进行氨基的保护。

 

附件:

CAS号 [7463-32-3] 合成工艺。  4-氯-2-乙酰氨基苯甲醚。

CAS名:Acetamide, N-(5-chloro-2-methoxyphenyl)-    历史参考文献:Beil. 13, 384.

用途:酸性蓝169,冰染重氮组分43.  LookChem网登录生产与经营单位5家。  反应类别:氨基乙酰化。

反应式:本人有加注,暂未找到历史生产工艺资料。


 

陈忠源  2019年3月6日星期三。“老有所为,老有所乐。”



文章作者:陈忠源