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CAS号 [88-35-7] 合成工艺。 4-硝基二苯胺-2-磺酸

CAS号 [88-35-7] 合成工艺。   4-硝基二苯胺-2-磺酸

CAS名：Benzenesulfonic acid, 5-nitro-2-(phenylamino)-    历史参考文献：Beil. 14, 686; E4, 2646。

用途：硝基还原是CAS号 [91-30-5]，已上网。LookChem网登录6家。  反应类别：脱盐酸缩合。

德文生产工艺：德文是“Nitroparaminsäure”，暂未找到。“Chlornitroparaminsäure”见FIAT, 1313, I, 91。

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 661.   ニトロクロルベンゼンスルホン酸からの缩合法。未注明德文资料！

p-ニトロクロルベンゼンスルホン酸1780 kgを水またわアニリン水4.5 m3およびNa2CO3で弱アルカリ性に溶解し，MgO 275 kgおよびアニリン875 kgを入れ，生蒸汽で1430に30 h後菜种油约4 kgを加え（消泡剂）水蒸汽蒸馏してアニリン145-165 kgを含む凝缩水を得，缩合物は10.5 mにうすめる。

抄注：日文未说明资料来源，应该是早期德文生产工艺，本人不再翻译。

 

俄。A.B.Eльцова.  染料及中间体实验室合成方法。 1985年。  §6.5  直接耐晒亮天蓝。 反应式：本人有加注。

C12H10N2O5S. Na. [3809-31-2].

4-硝基二苯胺-2-磺酸合成方法： 预先准备：15毫升48%硫酸。

将装有搅拌的200毫升瓷杯，固定在卡圈内，加入65毫升水，1.3克碳酸钠，然后在强烈搅拌下，于15分钟内分批加入16.5克5-硝基-2-氯苯磺酸钠盐（CAS号[946-30-5]），溶液应对亮黄试纸显弱碱性，必要时可追加少数碳酸钠至pH 约8。溶液移至装有搅拌的200毫升立式钢压热釜中，加入2克氧化镁，9.1毫升苯胺，密闭压热釜，物料在搅拌下加热至130℃，保温反应15小时，冷至室温，打开压热釜，通过中间容器将物料移至水蒸汽蒸馏瓶内，蒸出苯胺1-2小时至馏出液加Ca(OCl)2 不再有紫色，蒸出液体积约200毫升，蒸馏后瓶内物料体积（由于冷凝水稀释）应不超过100-150毫升，必要时可采用外部加热方法（电炉，煤气灯）调整体积，趁热往蒸馏瓶内，在搅拌下加入3.8毫升48%硫酸至刚果红试纸显弱酸性（紫色色斑），经酸化后的4-硝基二苯胺-2-磺酸，可直接用于下步还原。

 

国内出版物：

何岩彬 主编 《染料品种大全》 沈阳出版社 出版。 2018年。  P. 1851-2038.  染料中间体及可合成的染料。

本中间体《染料品种大全》未编入，按分子式可列入p. 1954.

因本人手头资料有限，暂未见有国内出版物的报导。

 

陈忠源  2019年3月12日星期二。



文章作者：陈忠源