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| CAS号 [121-90-4] 生产工艺。 间硝基苯甲酰氯 |
CAS号 [121-90-4] 生产工艺。 间硝基苯甲酰氯
CAS名：Benzoyl chloride, 3-nitro- 历史参考文献：Beil. 9, 381; E2, 252.
用途：有机合成，医药中间体。 LookChem网登录生产与经营单位66家。 反应类别：甲酸基酰氯化。
BIOS 1153, 51-52.（=胶卷PB 85687）。 m-Nitrobenzoylchloride. (Leverkusen).
英国人译自德文（无资料来源）。
反应式：本人有加注。德文原件未抄录。
Plant: 设备：
1. A lead-lined wrought iron pan with lead
covered stirrer and heating coils. Fitted with lead reflux condenser with
indirect coolong using chlorobenzene。
2. Distillation vessel, wrought
iron, 2 cu. m., homogenously lead-lined with steam jacket。
3. A porcelain vessel of 200 l.
capacity for vacuum receiver。 4. A Liebig condenser between the still and
receiver。 5 2 Water injector pumps for vacuum。
Process: 操作步骤：
The reaction vessel (1) is charged with 1000 kg. of m-nitrobenzoic
acid and 1000 kg. of thionylchloride. The
contents are heated slowly as evolution of SO2 and HCl permits.
The off gases go through trickle absorber containing water then to the
draughting system. The reaction is
finished at 80-90℃. when no further SO2 and HCl are
evolved. The finished batch is blown to
the still (2) and the excess thionylchloride and hydrochloric acid distilled
off at 100℃. under vacuum to the receiver (3). The remaining acid chloride is then blown
into iron drums and transferred to another department.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 94. 间硝基苯甲酰氯。 译自BIOS 1153, 51.
在反应器中加入1000 kg 间硝基苯甲酸和1000 kg 亚硫酰氯，当SO2和HCl释出时，将反应物缓缓加热。释出的气体通过喷淋吸收塔用水吸收，然后送往通风系统。当80-90℃不再有SO2和HCl释放时，反应结束。反应物送往蒸馏锅，在100℃和真空下，蒸出过量的亚硫酰氯和盐酸。其余为酰氯，装桶供使用。
PB 74802. Reports on
pharmaceuticals. 美国人介绍是1937-1944年德文生产工艺。共1030页。
PB 74802, 1296-1297. 德文名“trilyl”，英文名（m-Nitrobenzoylchloride）。 德文生产工艺原件，未抄录。
按美国人介绍的目录，同样酰氯化的产品有：3,5-二硝基苯甲酰氯，[99-33-2]和4-甲基-3-硝基苯甲酰氯，[10397-30-5]。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种》2006年。P. 743.
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》
间硝基苯甲酰氯。
英文名到技术指标：略。
生产方法：由间硝基苯甲酸与光气反应而得。
将间硝基苯甲酸，苯和少量二甲基甲酰胺混合后，加热至40-50℃，使之全部溶解。然后通光气至酰氯化完全，再通入氮气驱赶残余的光气。将反应产物蒸馏，回收溶剂苯，再减压蒸馏两次，得间硝基苯甲酰氯。
此外，由间硝基苯甲酸与二氯亚砜加热回流3 h，回收过量的二氯亚砜，减压蒸馏，收集153-154℃（1.6 kPa）馏份，以90-98%的收率得到间硝基苯甲酰氯。
抄注：无资料来源。
生产厂：8家。
老有所为，老有所乐。乐在一家对外贸易的小公司还在继续支持本人，还有读者的继续点读。
陈忠源 2019年3月13日星期三。
文章作者：陈忠源 |
