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医药中间体（3,5-二硝基苯甲酰氯）生产工艺。 CAS号 [99-33-2]

医药中间体（3,5-二硝基苯甲酰氯）生产工艺。   CAS号 [99-33-2]

CAS名：Benzoyl chloride, 3,5-dinitro-       历史参考文献：Beil. 9, 414; E2, 283; E3, 1936; E4, 1350.

用途：医药中间体。LookChem网登录3家。  反应类别：甲酸基酰氯化。

PB 1701.  Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plants, Elberfeld, and Leverkusen.  1925-1944年德文生产工艺。

PB 1701. Doc 12. No. 25.  Dinitrobenzoyl chloride. 德文原件未抄录。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产技术》 2006年。 P. 384.  3,5-二硝基苯甲酰氯。

反应式：本人有加注。

在115 L瓷锅中加入10 kg 纯的3,5-二硝基苯甲酸和50 kg 亚硫酰氯（蒸馏过的，不含硫），然后仔细加热，至今油浴温度达100℃。迅速发生的气体释放成为反应进度的尺度，当气体释放基本停止时，反应完成，这就要使浴温保持在100℃达30-40小时。然后经过试验确定，3,5-二硝基苯甲酸已完全溶解。将反应混合物抽吸到两个33 L瓷锅中，在浴温100-120℃/ 15mmHg蒸馏出亚硫酰氯，用水喷射泵抽真空，约需12小时。馏余物趁热加到Claisen瓶中，进行高真空蒸馏，浴温不应该超过200℃，在160-170℃/ 2-3 mmHg 3,5-二硝基苯甲酰氯蒸馏出来，为清晰的浅黄色。倾注在搪瓷版上完全固化，结晶必须完全溶解于冷的苯中，并且是清亮的。 

得到10 kg 3,5-二硝基苯甲酰氯。熔点66-69℃，沸点176-177℃/ 2mmHg。收率92%。

 

PB 74802.  Report on Pharmaceuticals.   1937-1944年德文生产工艺。

PB 74802, 1180-1192.  3,5-Dinitrobenzoyl chloride.  不同年份德文生产工艺。未抄录。

 

（日）有机化合物辞典。有机合成化学协会 编。 1985年。 P. 414. 

Mp 74℃. bp 196℃ (10-12 mmHg). 针状晶（ベンゼンから再结晶）。【制法】3,5-ジニトロ安息香酸に五盐化リンを反应させる[ J.B. Cohen et al., JCS , Trans., 89, 1481 (1906)]。また，3,5-ジ安息香酸ナトリウム盐にオキサリルクロリドを作用させる [R. Adams et al., JACS, 42, 599 (1920)]。

 

国内出版物：

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年。 P. 476.  3,5-二硝基苯甲酰氯。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

3,5-二硝基苯甲酰氯；3,5-二硝基氯化苯甲酰。

英文名：略。  分子式：略。  分子量：略。  CAS：99-33-2.  物质登记状态：已登记。

产品性状：

黄色结晶。在苯中结晶，易燃。熔点69.7℃，沸点196℃（1.33-1.60 kPa）。溶于乙醇，苯，氯仿，乙醚和氢氧化钠溶液。能被水，醇分解，在潮湿空气中水解成二硝基苯甲酸及盐酸。能溶于非羟基的溶剂中而不分解。

技术指标：略。

生产方法：由3,5-二硝基苯甲酸经酰氯化而得。

将二氯亚砜慢慢加入3,5-二硝基苯甲酸中，加热回流4-5 h 后，减压回收二氯亚砜。剩余物用四氯化碳重结晶即得产品。

用途：略。    生产厂：4家。

抄注：无资料来源。

 

说明：本人分类抄录的目的是要说明这类历史资料，不仅仅是染料及染料中间体。

 

陈忠源 2019年3月26日星期二。



文章作者：陈忠源