| [打印本页][打印选项] |
| CAS号 [535-87-5] 生产工艺 3,5-二氨基苯甲酸 |
CAS号 [535-87-5] 生产工艺。 3,5-二氨基苯甲酸
CAS名：Benzoic acid, 3,5-diamino- 历史参考文献：Beil. 14, 453; E3, 1179; E4, 1304.
用途：医药：Diatrizonic acid; Iocamic acid; Iotalamic
acid & Ioxaglic acid。染料：活性红217。
LookChem网登录生产与经营单位109家。盐酸盐，CAS号[618-56-4]. LookChem网登录24家。 反应类别：硝基还原。
PB 70254, 7441-7444. 3,5-Diaminobenzoic
acid. 德文生产工艺。本人未抄录（无法介绍）。
反应式：本人有加注。德文生产工艺资料，国内未见有人引用和译文。
国内外出版物：
（日）有机合成化合物辞典。有机合成化学协会 编，1985年。 P. 348-349. 3,5-ジアミノ安息香酸。3,5-Diaminobenzoic acid.
Mp 228℃. 针状晶。1分子の结晶水を含むが，この结晶水は约110℃で失われる。急に加热すると2400で融解する。热湯，エタノ- ル，エ- テルに可溶，水に难溶。K 5 x 10-6 (25℃).
【制法】（1）3,5-ジニトロ安息香酸を亚铅 – 盐酸で还原する[A. Kailan et al., Monatsh. Chem., 56, 407 (1930)]. （2）3,5-ジニトロ安息香酸を酸水溶液中，电极还原によって还原する[USSR Pat. 311,903 (1971).
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。 P. 601. 3,5-二氨基苯甲酸。
向反应罐中依次投入水，氯化钠。盐酸及铁粉，加热，搅拌，使铁粉活化，5次加入二硝基甲苯，加料时温度保持在95℃以上，加毕，再加少数铁粉，升温至100℃，保温1小时，放冷至80℃缓缓加入碳酸钠，调节pH = 9-10，趁热过滤，滤液加盐酸酸化至pH = 4，放冷过滤，滤饼用冰水洗涤后，烘干，得3,5-二氨基苯甲酸。
抄注：无资料来源。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年。 P. 306. 3,5-二氨基苯甲酸。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
3,5-二氨基苯甲酸：摘录部分如下。
产品性状：针状固体。熔点228℃（缓慢加热），240℃（快速加热）。一般含一个结晶水，微溶于水，且久置分解。溶于乙醇和乙醚。
生产方法：由苯甲酸经硝化，还原而得。
生产厂：17家。
抄注：无引用文献，产品性状，请读者与日文对比。
何岩彬 主编 《染料品种大全》沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。
3,5-二氨基苯甲酸。请见P. 1887。
国内研究动态：
赵 勇 （山东省医药工业设计院）。 3,5-二硝基苯甲酸催化加氢工艺研究。 [J] 染料与染色, 2012, 1, 38-39.
试验方法：将80 g 3,5-二硝基苯甲酸用30% 液碱调成中性，然后随3 g 3% Pd/C催化剂一并加入到1 L 反应釜中，用氮气置换釜内气体三次，然后用氢气置换釜内气体三次，通入氢气保持一定压力，开启搅拌转速800 rpm，升到一定温度保温反应，不吸氢气后，升压至1.0 MPa 保温15分钟后，冷却至室温，过滤出催化剂，滤液用盐酸调pH 4-5，降温到10℃以下冷析，抽滤，滤饼经真空干燥后计算收率，母液循环套用。
精馏：在上述条件下，纯度达99.5% 以上。收率可达97%以上。
参考文献：6篇中文文献，略。
抄注：历史上加氢还原文献：Am. Soc., 78 [1956], 3210; J. boil. Chem.,
233 [1958], 184.
Beilstein手册名称：Benzoesüre, 3,5-diamino-
陈忠源 2019年3月29日星期五。
|
