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| C.I. 溶剂红43 (C.I. 45380:2) 生产工艺。 CAS号 [15086-94-9] |
C.I. 溶剂红43 (C.I. 45380:2) 生产工艺。 CAS号 [15086-94-9]
CAS名：Spiro[isobenzofuran-1-[3H],9’-[9H]-xanthen-3-one, 2’,4’,5’,7’-tetrabromo-3’,6’-dihydro- Beil. 19, 228; E1, 724; E3, 2917.
用途：化妆品着色。LookChem网登录生产与经营单位55家。 反应类别：酸性红87酸式体加工。
原版“Colour Index”。发明者：Caro 1871年。生产工艺参考文献：BIOS 959, 6; FIAT 764 – Eosin G.
生产工艺资料说明：母体是酸性红87，请见C.I.酸性红87生产工艺。下面是加工成C.I. 溶剂红43的德文原件，抄录如下。
PB 82021, 3070-3073. Fabrikationsvorschrift
für Hw. 830347 Rot fettlösl. Lippenstiffto. (Ludwigshafen). 1944年3月27日。
Fabrikname, wissenschaftl Name, Formel und Molgewicht: (产品名称，学名，分子式和分子量)：
Rot fettlöslich für Lippenstifte.;
Formel und Molekulargewicht: Φ.; Kolophoniumaufschluss von Eosinsäure L
neu.
Chemischer Vorgang: （化学过程）：Eosinsäure L neu wird in überschüssigem
Kolophonium aufgeschlosse.
Bruttogleichung: （反应方程式）：kann nicht aufgestellt werden.
Eosinsäure L neu（C.I. 酸性红87）+ Kolophonium（松香） = Rot fettlösl. F. Lippemstfte. （其中。Kolophonium CAS号 [8050-09-7]）.
Vorgang theoretisch in Kilo Betriebseinsatz und für 100 kg Einsatz：（理论公斤投得量与每百公斤投得量）：
Fw. Eosinsäure 0.528 + 2.0
= 2.2 Fw. + 0.328 flüchtige
Bestandteile
100
+ 379 = 417.0 Fw. + 62 - „ –
Einsatz und Ausbeute im Betrieb in Kilo und Ausbeute auf 100 Einsatz：（实际公斤投得量与每百公斤投得量）：
0.528 +
2.0 = 2.2 Fw.
100 + 379
= 417.0 Fw.
Dauer der Operation und tägliche Leistung:（生产周期与日产量）：
Eine Schmelze erfordert 2 Stunden; es können gleichzeitig
nebeneinander 2 Stunden gemacht werden.
Täglich sind etwa 10 Schmelzen möglich. = tägliche Leistung: 22 kg Rot fettlöslich für Lippenstifte. (ohne
Zerkleinerung).
A. Apparatur:（设备）：wird im Technikum hergestellt.
Emailletopf, Inhalt 30 Liter mit breitem Ankerrührer aus Aluminium und
gutem Gasbrenner (1 Pletcherbrenner + 5 Teklubrenner).
B. Betriebsvorschrift:（操作步骤）：Einsatz: 0.528 Kg Eosinsäure L neu Mol. Gew.
648.; 2.0 kg Kolophonium.
In dem Emailletopf schmelzt man 2.0 kg Kolophonium. Bei Erreichung einer Temperatur von 1900
werden 0.528 kg Eosinsäure L neu, die vorher durch ein 60 er Sieb (entspr. Etwa
einem 20 er Din-Sieb) gesiebt worden sind, eingetragen. Die Temperatur fällt dabei um 10-200. Man erhitzt nun auf 220-2230 und vermindert
dann die Gasheizung (Ausschaltung von 3 Teklubrennern). Bei 2250 wird die Gasheizung bis auf einen
Teklubrenner abgestellt und bei 2280 wird sie völlig ausgeschaltet. Unter starkem Schäumen setzt dann eine
Reaktion ein, wobei die Temperatur noch um einege Grade bis maximal 2350 steigt. Eine höhere Temperatur ist zu vermeiden, da
sonst eine teilweise Verharzung des Farbstoffs eintritt. Eine Probe an einem eingetanchten Glasstab
muss klar sein (ohne Luftblasen). (Betriebsprobe).
Nachdem die Temperatur unter dauerndem Rühren auf etwa 2200 gefallen
ist, wird die Schmelze in eine flache Emailleschale ausgegossen und dem
Erkalten in haselnussgrosse Stücke zerschlagem.
Ausbeute: 2.2 kg Rot festlösl. f. Lippenstifte =417% der eingesetzten
Eosinsäure L neu..
Bensonders wichtige und Fehlerquellen: （操作要点与不正常原因）：
1. Als Material für die
Schmelzgefässe und für die Rührer konnem nach den bisherigen Erfahrungen nur
Emaille und Aluminium in Betracht, daiher die Schmelze normal verläuft. Gefässe und Rührer aus Eisen sind
ungeeingnet, weil sich darin die Schmelze dunkelbraun bis schwarz färbt und
zersetzt.
2. Ansätze mit mehr als 2 kg Kolophonium verlaufen viel haftiger und führen
ohne übergang zu weitgehunder Zersetzung, wobei sich am Boden des Gefagaesses
in reichlicher Menge Flocken von zersetzter Eosinsäure abscheiden.
3. Die im der Betriebsvorschrift angegebenen Temperaturführung muss
genau eingehalten werden. Eöhere
Temperatur führen zu Zersetzung unter Braunfärbung der Schmelze. (Bei einer Temperatur von 2400 ist die Ware
eben noch brauchbar). Temperaturen
unterhalb der Reaktionstemperatur, z. B. 200-2100, ergeben nur einem unvolllständigen
Aufschluss, d. h. Keine klare Schmelze.
Bei längerem Erhitzen tritt auch hier, ohne dass klare Schmelze
entsteht, Zersetzung ein.
Betriebsprobe:（生产控制分析）：
Ein nach Beendigung der Reaktion in die Schmelze eingetauchter
Glasstab muss einen klaren, roten, durchsichtigem überzug der Schmelze ergeben.
Ausgangsstoff, Prozentgehalt, Verunreinigung, Prüfung: （原料，含量，杂质，检测方法）：
Als Ausgengsstoff wird amerikanisches Kolophonium Wö oder franz. Harz
benutzt; eine besondere Wertbestimmung erfolgt nicht. Als Eosinsäure L neu wird die in der
Rhodamin-Fabrikation Lu 101 hergestellte, geprüfte, typgemässe Ware
benutzt. Sie muss or der Verwendung
durch ein 60 er Sieb (entspr. Einem 20 er Din-Sieb) gesiebt werde.
Art der abziehenden Gase und Dämpfe:（废气与废汽）：
Bei der Schmelze entwickeln sich Dämpfe von Zersetzungsprodukten des
Kolophoniums; es muss daher unter einem gut ziehenden Abzug gearbeitzt werden.
Endprodukt, Prozentgehalt, Verunreinigung, Prüfung:（成品，含量，杂质，检测方法）：
Das Endprodkt ist eine spröde, glasartige, dunkelrote, klare Schmelze
mit rotem Bruch. Ist der Bruch braun
oder schwarzbraun, so ist das Produkt unbrauchbar. Es wird in der Azofärberei auf soins
Verwendbarkeit für die Herstellung von Lippenstften geprüft, wobei in 100 Teile
eines Gemisches aus Bienenwachs, Paraffin und Tag 3 Teile Rot fettlöslich für
Lippenstifte eingezrbeitet werden. Das
Produkt wird fiener im Untere. Labor. auf “besonders rein” geprüft.
Kalkulationsunterlage für Rot fettlösl. für Lippenstifte. （单耗与公用工程）：
有具体数据：不再抄录。
唇膏用脂溶性红830347生产工艺规程。 1944年3月27日。本人译文仅供参考。
操作步骤：在搪瓷锅内加入2.0公斤松香，加热熔融，当温度达到190℃，加入已过筛（60号筛）的松香，加毕，温度会下降约10-20℃，再加热到220-223℃并减少煤气量（用三个双层转动式燃烧器），到250℃，改用一个双层转动式燃烧器，到280℃，完全关闭煤气加热器，反应产生气泡，此时温度可升到235℃，但需防止在升高，否则部分染料会产生树脂化。取样，在浸渍的玻璃棒上应清澈（无气泡）。
进一步搅拌，温度下降到220℃，放料到搪瓷盘内，冷却，得淡褐色块，粉碎。得量：2.2公斤得率417%。
国内染料专业出版物。
肖 刚 杨新玮 等 主编 《世界染料品种 – 2005年》。全国染料工业信息中心 出版。 P. 945. C.I. 溶剂红43.
参考文献：译自原版“Colour Index”.
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1302. C.I. 溶剂红43.
参考文献：增加部分为本人所提供。为说明问题，今将过去抄录的历史资料再抄录上网。
抄录说明。
按CAS号 [xx – xx – x]如下：酸性红87 . 酸式[15086-94-9]；钠盐. [17372-87-1] – 已在2016年12月20日上网；钾盐. [6373-06-4]；铝盐. [16508-80-8]和 [15876-39-8]；铅盐. [1326-05-2]。所以松香混合物，其实是本人暂未找到CAS号。
抄录文可以说明老产品应用开发，德国在1944年已在研究和生产，也就是染料在非纺织品上的应用。
上述这类资料国内有进口，如果有读者感兴趣，本人可以免费介绍这些资料的收藏单位。
读报有感。
今天“江南晚报”发表“我和我的祖国”征文，看要求，本工程技术人员，只好努力写点技术资料上网，好在有那么多读者在看，说明本人还能为读者做点力所能及的服务工作，再次谢谢各位！
陈忠源 2019年3月31日星期日。 文章作者：陈忠源 |