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| CAS号 [25746-81-0] 生产工艺。 单偶氮染料中间体 |
CAS号 [25746-81-0] 生产工艺。 单偶氮染料中间体
CAS名：Benzenesulfonic acid, 5-Chloro3-[(4,5-dihydro-3-methyl-5-oxo-1-phenyl-1H-pyrazol-4-yl)azo]-hydroxy-
用途：酸性红180, 362。媒介红19（已上网）。溶剂橙6。LookChem网登录1家。 反应类别：重氮化，偶合。
反应式：见2016年9月7日上网的C.I.媒介红19。（为说明问题，部分资料重新抄录）。
BIOS 1548, 24-25. Palatine Fast
Red RN (Ludwigshafen). 单偶氮中间体生产工艺。译自德文生产工艺（无资料来源）。
1. Coupling: 134 kg. 4-chloro-2-aminophenol-6-sulphonic acid (=223.5
kg. dry at 60%) is stirred in 1,000 l. water and dissolved with 50 kg. caustic
soda 50%. Add 180 l.. 23% nitrite
solution, adjust with 800 kg. ice and water to a volume of 2,800 l. at a
temperature of 5℃. and diazotize by adding 200 l. dilute HCl
(M. 200). Temp. 7-9℃. Vol. 3,000 l. Stir 2 hours maintaining an excess nitrite.
115 kg. at 100% 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone (Technical, strength
98-99%) is dissolved with 125 kg. caustic soda 50% in 500 l. water at 45℃. Dilute with 1,500 l. water,
add 80 kg. sodium bicarbonate and adjust with ice and water to a volume of
3,200 l. at a temperature of 12℃.
220 l. β-salt solution (= 66 kg. β-salt 100%) is added to the diazo,
stir 1/4 hour and then run slowly over 15 to 20 minutes into the pyrazolone
solution. Vol. 6,200 l. Approximately 15
minutes after addition of the diazo, a test sample spotted on filter paper
shows no diazo with alkaline resorcinol solution.
Stir 2 hours and then add 800 kg. salt and stir overnight. Filter next day – filtration taking
approximately 10 hours.
Yield = approximately 1,100 kg. press paste. （抄注： 译文未按德文原件翻译β-盐，其实就是β-萘磺酸）。
张兆麟 张玉珍 著《染料丛书 – 金属络合染料》。化学工业出版社 出版。 1986年。P. 118-119.
派拉丁坚牢红RN。
重氮化-偶合：134 kg 4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸（等于223.5公斤60%干燥品）搅拌到1000 L水中，用50 kg 60% 苛性钠溶液加以溶解。再加180 L 23% 亚硝酸钠溶液，用800 kg 冰和水将体积调到2800 L，温度为5℃，加入稀盐酸200 L进行重氮化，温度7-9℃，体积3000 L，搅拌2小时，保持亚硝酸过量。
将115 kg以100% 计量的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（工业品，含量98-99%），用125 kg 50% 苛性钠溶液在45℃溶于500 L水中，用1500 L水稀释，加80 kg碳酸钠，用冰和水将体积调到3200 L，温度到12℃。
220 kg β-盐溶液（= 60 kg 100% β-盐）加进重氮液内，搅拌15分钟后，在15-20分钟内缓缓放入吡唑啉酮溶液。加完重氮液15分钟后，用碱性间苯二酚指示剂检查重氮化合物即告消失。（抄注：说明译者不知道β-盐的用途，也未看过德文原件！）。
搅拌2小时后，加800 kg食盐，搅拌过夜，次日过滤，约需10小时，滤饼1100 kg. （译自BIOS 1548.）。
PB 73561, 660-665. Fabrikationsvorschrift für Zaponecht Orange RR. (Ludwigshafen).
1944年3月8日（单偶氮）德文生产工艺。
1. Kupplung: 134 kg
Chlororthophenolsäure 100% Mol. 223.5 feucht (= 4-Chlor-2-aminophenol-6-sulfosäure)
werden in 1000 l Wasser und ca. 50 kg Natronlauge 50% kalt gelöst. Nach Zugabe von 180 l Nitritlösung 23% stellt
man mit ca. 800 kg Eis und Wasser auf eine Temperatur von 50 und ein Volumen
von 2800 l ein. Man diazotiert durch
Einstürzen von 200 l Salzsäure verd.
Temperatur der Diazotiertung 7-90.
Man lässt bei schwacher Nitritreaktion 2 Stunden nachrühren. (Temperatur
90). Volumen 3000 Liter.
Dann setzt man 213 l Betasäurelösung (β-Naphthalinsulfosäure in Lösung)
= 66 kg Betasäure 100% zu, rührt 15 Minuten und lasst dann die Diazolösung
schell in folgende Lösung ein laufen.（抄注：德文原件说明β-盐是2-萘磺酸）。115 kg Pyrazolon techn. ca. 98% Mol 174 (=
1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon) werden unter Zusatz von 125 kg Natronlauge 50%
in 500 l Wasser von 450 gelöst. Dann setzt man 1500 l Wasser zu, gibt 80 kg
Natriumbikarbonat techn. 100% zu und stellt mit Wasse und Eis auf ein Volumen
von 32oo Liter und eine Temperatur von 120 ein.
Die Kupplung geht schnell vor sich.
Betriebsprobe 1. Volumen 6200
Liter. Man lässt noch 2 Stunden nachrühren,
gibt 800 kg Steinsalz zu und lässt über Nacht rühren.
Abgepresst. Benötig wird 1 Presse zu 34 Rahmen. Rahmengrösse 120 x 120 x 3.5 cm. Dauer des Füllens einer Presse: 10 Stunden.
Gewicht des Presskuchen: ca. 1100
kg. （抄注：2-萘磺酸是本重氮盐的稳定剂！）。
Betriebsprobe 1. Etwa 15 Minuten nach beendetem Einlauf der Diazolösung
soll im Auslauf einer Probe auf Filterpapier mit alkalischen Resorcinlösung
keine Diazoverbindung mehr nachweisbar sein. （这是偶合终点的测定）。
国内染料专业出版物。
肖 刚 杨新 玮 等主编《世界染料品种 – 2005年》。全国染料工业信息中心 出版。 P. 652. C. I. 媒介黑19.
参考文献：译自原版“Colour Index”. p. 1183-1440. 染料中间体：未列。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 C.I. 媒介红19.
参考文献：缺BIOS 1548,26. 新增合成其它染料的用途。 P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。未列。
抄注：抄录德文原件是要说明英国人的译文有点问题，请读者对照吧！
陈忠源 2019年4月2日星期二。 文章作者：陈忠源 |