[打印本页][打印选项]
CAS号 [4095-85-6] 合成工艺。 1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸

CAS号 [4095-85-6] 合成工艺。  1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸

CAS名：9,10-Dihydro-,9,10-dioxoanthracene-2-sulfonic acid, 1,4-diamino-   历史参考文献：Beil. 14. E1, 766。

用途：染料：分散红11。溶剂紫26。 LookChem网登录生产与经营单位6家。 反应类别：磺化。

俄。A.B. Eльцова.  染料及中间体实验室合成方法。 1985年。§ 5.5.  1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸。

反应式：本人有加注。这里是采用1,4-二氨基蒽醌隐色体磺化法。

预先准备：（a）75毫升4.5% 发烟硫酸；（b）10毫升10% 碳酸钠溶液；（c）50毫升60% 硫酸；（d）600毫升3% 盐酸。 

将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的150毫升三口烧瓶，置于电加热甘油浴中，加入70毫升4.5% 发烟硫酸，搅拌下在30-50分钟内分批加入15.5克1,4-二氨基蒽醌隐色体，加料时温度可升到40-50℃，将反应物料加热到135-140℃，保温反应5小时，然后冷却至90-95℃。取样测磺化终点：取2-3滴物料于10%碳酸钠溶液中，加热至沸，完全溶解即为终点，或者，过滤出不溶物用热水（60-65℃）洗到洗水透明，沉淀物溶于丙酮不显紫色。反之，继续保温1小时。磺化完毕，物料冷至20-30℃。

将装有搅拌和温度计的400毫升烧杯，固定在冷却水浴中，加入97毫升水，搅拌下加入上述磺化物料，加料速度控制在温度不超过30-40℃，稀释析出1-2小时，再保持30分钟，然后冷却至20℃，用铺有玻璃滤布的布氏漏斗过滤出1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸，抽干，滤饼用40毫升60% 硫酸洗涤，再仔细抽干，然后用3% 盐酸分批洗到洗水呈浅色为止（总量600毫升），抽干，置于培养皿中，于80-90℃干燥。

得量：19.1克（76.5%）。产品为深紫色粉末。

原文抄录一部分（因为本人是自学的俄文，译文仅供参考）。

A.B. Eльцова. лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов

и красителей.  1958 г.  C. 77.  1,4-Диаминоантрахинон-2-сульфокислота.

Предварительно готовит: a) 75 мл 4.5% олемa; б) 10 мл 10% растворa Na2CO3; в) 50 мл 60% H2SO4; г) 600 мл 3% HCl.

В глцериновую бaню с электрообогревом помещaют круглодоную трехгор-

лую колбу нa 150 мл с обрaтным холодильником, мешaлкой и термометром.  Зaг-

ружaют 70 мл 4.5%-ногн олеумa и при рaзмешивaнии порциями в течение 30-50 мин

15.5 г лейко-1,4-диaминоaнтрaхинонa.  Во время зaгрузки темперaтурa повышaется

до 40-50℃.  Реaкционную мaссу нaгревaют до 135-140℃ и выдержaют 5 ч, зaтем охлaждa-

ют до 90-95℃ и отбирaют пробу для определения концa сульфировaния.  Реaкция

считaется зaконченной, если 2-3 кaпли реaционной смеси прaктически полно-

стью рaстворяются при нaгревaнии до кипения в 10% рaстворе Na2CO3, или если

остaвшийся нерaстворимый осaдок, отфильтровaнный и промытый горячей（60-65℃）водой до прозрaчных вод, не окрaшивaет aцетон в фиолетовый цвет.  В

противном случaе выдержку продолжaют еще 1 ч.  По окончaнии сульфировa-

ния реaкционную мaссу охлaждaют до 20-30℃.

国内染料专业出版物：

肖 刚  杨新玮 等主编《世界染料品种 – 2005年》。全国染料工业信息中心 出版。P. 1183-1440.  染料中间体（以分子式为序）。

按本产品的分子式，应在p. 1364上，未见列入。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。 沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料（同上）。

     按分子式，在p. 1988页上也未见列入。

老有所乐。

乐在抄录上述文献资料，可以说明氨基蒽醌的磺化，有两种不同方法可供读者参考。

 

陈忠源 2019年4月3日星期三。



文章作者：陈忠源