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| CAS号 [6940-53-0] 生产工艺。 2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯 |
CAS号 [6940-53-0] 生产工艺。 2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯
CAS名：Benzene, 1-chloro-2,5-dimethoxy-4-nitro- 历史参考文献：Beil. 6. E3, 444.
用途：冰染重氮组分23, 44, 112。颜料黄83。颜料红142, 146。 LookChem网登录17家。 反应类别：硝化。
BIOS 986, 105-106.（=胶卷PB 77764）。 4-Chloro-1-nitro-2,5-dimethoxybenzene.（I.G. Griesheim）英国人译自德文（无资料来源）。
反应式：本人有加注，同时抄录有德文原件，译文仅供参考！
425 kg. 2-chloro-hydroquinone dimethylether pure is charged to 2000 l.
25-26% nitric acid at 70℃.
After completion of addition is continued for 1 hr. and the batch cooled
to 25-30℃. and filtered. The nitro body is washed acid-free on the
filter and discharged with 15% moisture content. (Note: after nitration and before cooling to
25-30℃. a sample is taken, cooled filtered washed
and dried and should have M. P. 144-145℃.) The nitric acid filtrate is strengthened with
40% nitric acid and reused.
Materials consumptions / tone of
4-chloro-1-nitro-2,5-dimethoxybenzene.
0.835 tones 2-chloro-hydroquinone dimethylether yields 1 tone of
4-chloro-1-nitro-2,5-dimethoxybenzene, yield = 95% theory. Nitric acid usage/tone = 0.5 t. 40% HNO3 as
100% (i. e. amount 40% nitric acid used over compaign).
Services consumptions / tone of 4-chloro-1-nitro-2,5-dimethoxybenzene.
公用工程单耗：略。
Analytical data: 2-Chloro-hydroquinone dimethylether C. Pt. 8.5℃. 2-Chloro-1-nitro-2,5-dimethoxybenzene M. Pt. 144-145℃.
Plant: 设备：略。 Annual Production: 历年生产量：略。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 122. 2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯。 译自BIOS 986, 105.
在70℃将425 kg 2-氯氢醌二甲醚纯品加到2000 L 25-26% 硝酸中，加完后继续搅拌1小时，反应物冷却到25-30℃，并过滤。硝基物在过滤器上洗至不含酸，滤饼水分含量15%。在硝化以后冷却到25-30℃以前，应取样检验，将样品冷却，过滤，洗涤，干燥，测定熔点为144-145℃。硝酸滤液用40% 硝酸加浓，重复使用。收率95%，熔点144-145℃.
PB 25623, 601. Herstellung von
1-Nitro-2,5-dimethoxy-4-chlorbenzol.（Griesheim）。1940年2月6日德文生产工艺。抄录如下。
In einem mit V2A-Blech ausgekleideten und mit V2A-Schlange versehenen
Rührapparat werden ca, 2000 Ltr. HNO3 25-26%ig vorgelegt. Bei 700 laufen 450 kg
Chlorhydrochinondimethyläther rein ein.
Nach 1-stundigem nachrüren und Abkühlen auf 25-300 wird, auf eine säurefest
ausgemauerte Nutsche abgelassen und die Abfallsäure abgesaugt. Diese geht in den Nitrierapparat zurück wird
dort mit 62%iger HNO3 wieder auf eine 25-26%ige säure für den nachsten Ansatz
aufgestarkt. Auf der Nutsche wird das
Nitro-produkt mit Wasser neutral gewaschen und trocken gesaugt mit etwa 15%
Feuchtigheit wird es für die Reduktion verwendet.
Einsatz:83.5 kg Chlorhydrochinonäther rein für 100 kg Nitro
(wasswefrei).
PB 25623, 601. 本人参考译文：
在不锈钢衬里和不锈钢蛇管的硝化锅内，加入2000升25-26%的硝酸，于70℃加入精制过的2,5-二甲氧基氯苯，搅拌1小时后冷至25-30℃，用衬砖吸滤槽过滤，抽干，酸液回到硝化锅内，用62% 硝酸调配到25-26% 浓度的硝酸，作为下批硝化使用。将硝化滤饼水洗到中性，抽干到含水量15%出料，湿滤饼可直接用于还原。
消耗：每100公斤耗用83.5公斤精制过的2,5-二甲氧基氯苯。
国内染料专业出版物：
肖 刚 杨新玮 等主编 《世界染料品种 – 2005年》。全国染料工业信息中心 出版。P. 1183-1440. 染料中间体。
按分子式，应该列入p. 1243。 其实：该信息中心有BIOS 986，也有进口的缩微胶卷PB 25623。张老先生也有译文。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。
按分子式，应该列入p. 1898。也未见列入。
老有所为，老有所乐。
乐在还能为读者服务，至少在读者检索化合物的历史文献中可以看到本人整理的资料，同时按单元反应类别，也可以看到不同的硝化方法。
陈忠源 2019年4月4日星期四。
文章作者：陈忠源 |
