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CAS号 [7306-46-9] 生产工艺。 3,4-二甲氧基氯苄

CAS号 [7306-46-9] 生产工艺。  3,4-二甲氧基氯苄

CAS名：Benzyl chloride, 3,4-dimethoxy-    历史参考文献：Beil. Beil. 6, 880; E1, 432; E3, 4520; E4, 5881.

用途：有机合成，医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位48家。 反应类别：羟基氯代或直接氯甲基化。

BIOS 1774.  英国人按德文生产工艺编写的英文资料。本人未收藏。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 487.  3,4-二甲氧基氯苄。 译自BIOS 1774, 13.

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。

在400 L搪瓷搅拌锅（有铅回流冷凝器，仅用于盐酸；蒸汽加热及冷却夹套，抽真空管，压缩空气管）中，加入100 kg 新制备的3,5-二甲氧基苄醇，溶解于200 kg 三氯乙烯。加入20 kg 氯化钙，以吸收反应形成的水分。在20-25℃从钢瓶中通入盐酸气，并用水冷却，直至混合物被氯化氢饱和，于3.5-4小时内吸收30-32 kg 氯化氢。然后向混合物中加入150 L自来水，搅拌0.5小时，加水时需要冷却。停止搅拌，，下层的3,4-二甲氧基氯苄和三氯乙烯与上层的酸洗水分离，水层弃去。下层则仔细脱水，得到3,4-二甲氧基氯苄的三氯乙烯溶液。（以下加工，略）。 

另一工厂生产3,4-二甲氧基氯苄不是以三氯乙烯为溶剂，而是以苯为溶剂。

有4个100 L玻璃烧瓶放在大水浴中，3,4-二甲氧基苄醇溶解于苯，在98℃浴温下由钢瓶中通入氯化氢气体。温度要调节成使苯缓缓蒸馏，并带出反应所生成的水。当反应完成时，停止形成水，再将其余的苯蒸出，稍抽真空将苯蒸尽，即得3,4-二甲氧基氯苄粗品。

1,2-二甲氧基苯直接氯甲基化（无资料来源）。

将多聚甲醛粉碎，加入盐酸中搅拌溶解。再加入1,2-二甲氧基苯的氯仿溶液，在30℃搅拌5小时。静置后分去水层，氯仿层用水洗涤，加无水硫酸钠脱水。过滤后蒸去氯仿，得淡黄色粘稠液体3,4-二甲氧基氯苄。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 401.  3,4-二甲氧基氯苄。

中国宏观信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

3,4-二甲氧基氯苄。

生产方法：用愈创木酚（抄注：CAS号[90-05-1]）经甲基化（醚化），氯甲基化制得。

抄注：无具体生产工艺。（国内有进口的BIOS和德文原件的PB报告，至今无人利用？是因为过时了！）

 

陈忠源 2019年4月10日星期三。



文章作者：陈忠源