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| CAS号 [603-71-4] 合成工艺增补。 2-硝基-1,3,5-三甲苯 |
CAS号 [603-71-4] 合成工艺增补。 2-硝基-1,3,5-三甲苯
说明：原CAS号[603-71-5] 合成工艺，已在2018年11月25日上网。早期德国生产工艺，PB 17658。仍无人提供。
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1581-2038. 染料中间体及可合成的染料。
按分子式，请读者将[603-71-5]增补在p. 1917页上。本人不知道为什么这样重要的中间体没有被列入？
增补内容：
俄文专利。Ru 451689. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОМЕЗИТИЛЕНА
硝基均三甲苯的制备方法。1974年。 这是一位热心读者所提供的资料，本人试译如下：
专利提到，在用混酸硝化时可以加入0.02-3.0% 的表面活性剂，如OP-10，或甲基二乙烯甲基磺酰胺-ДС，以提高产品质量。
例1：在装有搅拌，温度计，滴液漏斗和可以加热，冷却的水浴中，加入80克 70% 硫酸和20克冰醋酸，在搅拌下加入60克均三甲苯和2克尿素，然后通过滴液漏斗滴加混酸（混酸组成：硝酸28%，硫酸50%，水16%），滴加速度是控制在反应液的温度在20 – 250之间。滴加完毕，仍需保持该温度反应30分钟，然后搅拌加热到35 – 40℃，并在该温度保持30 – 40分钟，反应完毕，无需冷却，任其沉淀，上层即为硝基均三甲苯页，分去废酸。
有机层用2% 苛性钠溶液洗涤，然后用冷水处理到中性，此时硝基均三甲苯析出，过滤，洗涤并干燥。
得工业硝基均三甲苯量：78 – 80克，含量96-97%，相当于收率92-95%，干品融化温度不低于40℃，其中二硝基均三甲苯含量为2.5 – 3.5%。
例2：在烧瓶中加入70克70%硫酸，2克尿素，20克98% 醋酸，硝化方法同例1。有机层与废酸分离后，直接移入还原用烧瓶内，加入80克铁屑，使酸蚀，再加入6克氯化铵和300毫升水，加热到100℃。以每小时加入30克铁屑计，搅拌3小时。当第三份加完后，再在该温度再搅拌8小时。
所得硝基均三甲苯物料，经水蒸汽蒸馏，冷却，从水层中结晶析出，干燥。得量53.8克，收率80%。
例3：反应烧瓶在搅拌下先加入61.4克浓硫酸（92.5% 硫酸），38.6克醋酸，然后加入2克尿素和60克均三甲苯。硝化物的分离同例1.
硝基均三甲苯的收率：92-95%。产物熔点不低于40℃。
例4：在烧瓶中加入按例1硝化分出的废酸70克，和以前分出的不溶性沉淀物，再加入60克均三甲苯，2克尿素和10克冰醋酸，然后再按例1进行硝化。
得约80克硝化干品，硝基均三甲苯含量90 – 94%，其中二硝基均三甲苯含量5 – 6%。收率91-93%。
加注：俄文这里不再抄录，译文仅供参考。再次谢谢热心读者提供的资料，这样我可以有目的地做点有用的工作，因为平时我是随便上网的，也没有什么计划！至少本人对简单的科技德文，俄文，日文和英文还是可以做点翻译工作的，所以说免费服务也需要大家的理解，至少上网已有三年多了，因为我是以此养老，还是一位值得利用，也欢迎利用的老者。同时要再次谢谢明辉国际对我的帮助，在电脑上有问题时，总是公司及时帮助解决，无锡有一句《老小》的方言，因为本人是一位老者，接受能力相当于小孩，说实在的新的手机功能不会用。前面用过，后面忘了，当然过去的东西至今仍没有忘记，这就是“老了”。
陈忠源 2019年4月18日星期四。 文章作者：陈忠源 |