| [打印本页][打印选项] |
| CAS号 [5329-15-7] 生产工艺。 5-氨基邻乙酰氨基苯甲醚 |
CAS号 [5329-15-7] 生产工艺。 5-氨基邻乙酰氨基苯甲醚
CAS名：Acetamide, N-(4-amino-2-methoxyphenyl)- 历史参考文献：Beil. 13, E1, 208; E2, 312.
用途：医药。染料：直接蓝130.
LookChem网登录生产与经营单位13家。 反应类别：硝基还原。
BIOS 1153, 126-127.（=胶卷PB 85687）。 5-Aminoacet-o-anisidide.
(Leverkusen). 英国人译自德文（无资料来源）。
反应式：本人有加注，德文原件未抄录。[93-27-6]已在2016年6月15日上网。
1 iron, rubber-covered nutsche, 3000 l.
capacity. （Nutsche =抽滤槽）。 1 C.I. tiled blow-egg.
Materials:
5-Nitro-acet-o-anisidine 880 kg.
paste (≈200 kg. NaNO2). Iron
powder 400 kg. Acetic acid 40 kg.
Soda ash 30 kg.
Hydrochloric acid 600 kg. Salt
750 kg.
Process:
The reduction vessel is charged with 1500 l. of water and 400 kg. of
iron powder and heated to 600 with direct steam. Sufficient acetic acid is then added to give
a test for soluble iron. The nitro-compound
is added slowly at 75-800, soluble iron being present throughout (more acetic
acid added if necessary).
Reduction is complete when a run-out on paper is colourless and
remains colourless on being spotted with caustic soda. 30 kg. of soda ash are added and the batch
screened at 800. The liquor runs into a
vat containing 10 l. of bisulphite solution.
The reducer and press are washed with water until the total volume in
the vat is 5000-5500 l.
Hydrochloric acid is added to neutralize (Brown reaction on Congo
paper) and the batch is then salted slowly to 15% wt./vol. The suspension is stirred until cold and
filtered (not washed). Yield: 95%
theory.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 52-53. 5-氨基邻乙酰氨基苯甲醚。 译自BIOS 1153, 125.
还原：在7000 L还原釜中加入1500 L水和400 kg 铁粉，用直接蒸汽加热到60℃。然后加入足够的醋酸，检验铁的溶解。在75-80℃缓缓加入5-硝基邻乙酰氨基苯甲醚，整个过程均有溶解铁的存在，必要时再加一些醋酸。
当取样在滤纸上为无色，并且用氢氧化钠进行斑点试验仍保持无色，还原即告完成。加入30 kg碳酸钠，反应物在80℃过滤。溶液流入含10 L亚硫酸氢钠溶液的桶中，还原釜和压滤机用水洗涤，直至液体总体积为5000-5500 L.。
加盐酸中和至刚果红试纸呈棕色反应，反应物缓缓盐析至盐含量为15%（重量/体积）。悬浮体搅拌冷却，过滤不洗涤。得到95% 5-氨基邻乙酰氨基苯甲醚。
PB 25626. Methods for
production of dyestuffs as disclosed through T.E.A. Büro documents. 1932-1939年。6美元。
全卷共1107页，含各类染料及中间体超过200个。
PB 25626, 1588-1589. “Methoxyacetparamin” 1939年11月德文生产工艺。 1美元。美国人介绍如下。本人未抄录。
This substance, 3-amino-6-acetylamino-1-methoxybenzene
(4-acetylamino-m-anisidine) is obtained from
3-nitro-6-acetylamino-1-methoxybenzene by reduction with iron. The method is described. In German.
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 –原料及中间体10396种》2006年。第二版。P. 67. 5-氨基-2-乙酰氨基苯甲醚。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 报导翻印》。
5-氨基-2-乙酰氨基苯甲醚。
生产方法：用邻氨基苯甲醚以乙酸酐，乙酰化，生成邻乙酰氨基苯甲醚，然后以硝酸硝化得2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚，后者还原制得该品。
用途：安痢平的中间体。
生产厂: 上海汇得丰申隆药业有限公司。电话：021-25889420.
一位被称为《科技文献考古》工作者的心声：
国家化美元进口的科技资料，作为中国化工信息中心，难道不知道？当然，在今天，这些资料已是过时了，我想参考一下还是可以的，而且作为一位老人，还愿意免费做点力所能及的德文翻译工作，我本人不会《碰瓷》，还能工作是最大的快乐！
陈忠源 2019年5月15日星期三。
文章作者：陈忠源 |
