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C.I. 分散黄42 (C.I. 10338) 生产工艺。 CAS号 [5124-25-4]

C.I. 分散黄42 (C.I. 10338) 生产工艺。   CAS号 [5124-25-4]

CAS名：Benzenesulfonamide, 3-nitro-N-phenyl-4-(phenylamino)-   历史参考文献：Beil. 14, 686; E4, 2646.

发明者：P. Fischer 1891年。 用途：涤纶及其混纺织物的染色。 LookChem网登录生产与经营单位18家。

反应类别：缩合。  历史文献抄录如下：

Beil. 14, 686. 5-Nitro-2-anilino-benzol-sulfonsäure-(1). Anilid.  4-Nitro-diphenylamin-sulfonsäure-(2)-chlorid mit über-schüssigem Anilin (P. F., B. 24, 3799) – Grünlichgelbe Nadeln (aus Alkohol).  F; 1640. 由乙醇中结晶，为绿光黄色针状结晶，熔点164℃。

Beil. 14, E4, 2646.  2-Anilino-5-nitro-benzolsulfosäure-anilid und Anilin (Kalle & Co. DBP. 901500 [1951]). F: 1620.

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 437-438.  分散黄GWL。

反应式：本人有加注。

缩合：在锅中加水50升，拉开粉6.24公斤，搅匀。加入1-氯-2-硝基-4-苯磺酰氯4公斤，打浆1小时。在25-30℃，pH为7.8-8（不断以10%纯碱水调节保持）。1小时内滴入苯胺2.85公斤。加毕，升温到60±2℃，保温3小时，（仍以10%纯碱水调节），直至半小时内pH保持不变，为第一次缩合完毕。再加入苯胺1.43公斤及纯碱3.6公斤，加水调整到30升。1小时升温到沸腾，回流7小时。冷至80℃，加入第二次纯碱1.4公斤。升温至沸，回流6小时，为第二次缩合毕。

蒸汽蒸馏蒸去过量苯胺。稀释在200升水中，搅拌，冷至30℃，过滤，滤饼洗至中性，得分散黄GWL浆状染料（折干品5.1公斤）。

加扩散剂NNO砂磨，烘干，得分散黄GWL商品染料。

天津染料工艺汇编。 1980年。 P. 232-233.  分散黄SE-FL。

缩合：在反应罐中，加水215公斤，碳酸钙15.2公斤，苯胺32.3公斤，升温至35℃，于35-40℃慢慢加入4-氯-3-硝基苯磺酰氯38.4公斤，加完于40℃搅拌半小时后，升温至100℃，回流8小时，降温过滤，水洗至无苯胺，得分散黄SE-FL 原染料滤饼（折干品约52公斤）。

分散黄SE-NGL为分散黄2GL与分散黄SE-FL以20:80比例拼配而成。

俄 A.B. Eльцова. 《染料及中间体实验室合成方法》1985年。 §3.2. 分散聚酯黄。本人译自俄文。

缩合：将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的三口烧瓶，置于水浴中，加入20毫升水和5.1克碳酸钠，搅拌至溶解，然后加入15毫升苯胺和0.32克扩散剂Hф，搅拌成均匀的悬浮液，加入10克3-硝基-4-氯苯磺酰氯，加料速度控制在反应温度不大于25-30℃，搅拌4小时后放置过夜。保温反应时应定期检测介质的碱度：用广泛试纸测，如pH ＜8-9，应追加碳酸钠到所需的pH 值，然后将烧瓶置于电加热的油浴中，搅拌下，慢慢（约1小时）将物料加热到105℃，保持3小时。同样定期检测介质的碱度，如PH＜8-9，追加碳酸钠，反应完毕，往反应物中，慢慢（约30分钟）加入25毫升预热到25-30℃的热水，此时，料温下降到65-70℃，同时析出细粒状染料，用500毫升蒸馏烧瓶组装成水蒸汽蒸馏装置，将反应物料移入蒸馏烧瓶内，用水蒸汽蒸馏出过量的苯胺，到馏出液清澈为止（体积约150毫升）悬浮物料冷却到20-25℃，用布氏漏斗过滤，染料滤饼用水（约200毫升）洗到广泛试纸呈中性为止，抽干，置于培养皿中，于40-50℃烘箱中干燥。

得量：13.8克（78%）。熔点155-156℃；由乙醇中结晶（1克料用8毫升乙醇），熔点157℃；蒲层展开（丙酮：水= 7:3），Rf 0.63. （乙醇中吸收曲线：略。）。

国外交流资料。[J] 染料工业，1984,4, 14. 北京染料厂  林泽伟。 C.I. 分散黄42.

用2850升带夹套的搪瓷罐。在罐中投入553.88公斤的苯胺，在搅拌下加入5.448公斤Aerosol OT，搅拌使之乳化，再加入760升水，在搅拌下把上述氯磺化产物投入此罐中，这时温度会上升到55-60℃，再慢慢加入390.44公斤的碳酸钙，加料速度以不大量起泡为准，加料约需2-2.5小时，料全部加完后关闭罐盖准备回流。慢慢加热到回流温度并·沸腾20到23小时，再冷却到80-85℃。

在另一罐中放入726公斤底水，再加6.8公斤的Aerosol OT，搅拌均匀后把上述物料投入此罐中，之后加入658.3-715公斤盐酸，以刚果红试纸呈明显酸性为止，加完后搅拌1小时使罐中的过量苯胺溶解，然后在压滤机中过滤，水洗到刚果红试纸不呈酸性为止，出料压滤。

得到853.3-885.3公斤染料（以含固量计），并得到2315.4-2383.5公斤含50%染料的液状物。

抄录说明：1-氯-2-硝基-4-苯磺酰氯，CAS号[97-08-5]已上网，2018年《染料品种大全》p. 1857. 有漏缺！

本人抄录上述资料说明：《考古》也有点用，即利用早先发明的产品，今天用到涤纶的染色，也应该是创新吧！

 

陈忠源 2019年5月17日星期五。



文章作者：陈忠源