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| CAS号[6259-70-7]生产工艺 2,3-二羟基-7,8-苯二甲酰喹噁啉 |
CAS号[6259-70-7]生产工艺 2,3-二羟基-7,8-苯二甲酰喹噁啉
CAS名: Naphtho[2,3-f]quinoxaline-7,12-dione,
2,3-dihydroxy-
用途：还原红40。LookChem网登录单位1家。 反应类别：环合。
BIOS 987, 86-7. (= 胶卷 PB 75860) Vorlaufige
Vorschrift zur Herstellung von Indanthrenbrillantscharlach RK Teig 抄录如下。
Alizarinlabor. Dr. Jul. Mue. Dl. Lu., den 1936年10月13日。= PB 70057， 8503-4.
说明它抄自PB报告。
反应式： 本人有加注。德文原件未抄录。
I. Rohpyrazin:
In den 80 l. eisernen
Venuleth des Versuchraumes werden eingefuellt
4 kg Roh-Diaminoanthrachinon ca. 60%ig kooleplex gemahlen und 6 kg Oxalsaeure kristallesiert. Man laesst zunachst 2 Stunden laufen, um eine
gute Mischung zu erzielen und heizt dann in ca, 2 Stunden bis zur Temperatur
des Niederdruckdampfes (ca. 1500 ). Man laesst den Venuleth laufen bis bein
Wasserdampf mehr entweicht, was etwa 9 Stunden der Fall ist. Der Venuleth
inhalt ist dann ein braunschwarnes Pulver. Das Filtrat einer in Spirtus
angeriebenen Probe darf nicht mehr trueb violett sondern nur noch schwach gelbraun
gefaerbt sein. Die Ware wird im Venuleth mit Wasser aufgenommen, abfiltriert,
suess gewaschen und getrocjnet.
An Ausbeute wurde
erhalten: 5 Partien = 20
kg Rohdiamin p.6
= 22.8 kg.
5 „ =
20 kg „ p.7
= 22.4 kg
10 „ =
40 kg „ =
45.2 kg
Mittel =
113% vom Bew. des Rohdiamins (so wie es ist).
Wertbestimmung folgt spaeter.
II. Pyrazin (Chrom)
In einem 100 l. offenen
Bleikessel mit Kuehlschlange werden 20
kg Schwefelsaeure 660 Be‘ vorgelegt und im Laufe von etwa 4 Stunden 3.5 kg Rohpyrazin eingestreut. Das Eintragen
muss langam erfolgen, die Ware klumpt und entstandene Klumpen nur sehr langsam
in Loesung gehen. Die Temperatur steigt etwas und wird bei 40-500 gehalten. Man
ruehrt noch bis vollige Loesung eingetreten ist, worauf 3.6 l. Wasser zugefuegt werden. Die
Schwefelsaeure-Konzentration betraegt nun 85%. Im Laufe von 6 Stunden laesst
man nun bei 55 / 600 eine Chromatloesung aus
10.5 kg Natriumbichromat in 17.5
l. Wasser = 27.8 kg in einem gleichmaessigen Strom zulaufen (je 1/2 Std. = 2315
g.). Im Anfang der Reaktion ist geringe Kuehlung erforderlich. Schaumbildung
zerstort man durch einige Tropfen Oelsaeure (Verbrauch 20-50 g.). Nach dem
Zulauf der Chromatloesung wird die Temperatur im Laufe von 2 Stunden auf 80-850
gesteigert und noch geruehrt, bis die Chromsaeure verbraucht ist, was nach etwa
5 Stunden der Fall ist. Die dickfluessige Schmelze wird in ca. 200 l. Wasser ausgetragen, mit Dampf
aufgekocht, mit etwa 700 durch Presse auf praep. Tuecher filtriert, mit warmem
Wasser suess gewaschen und das Pressgut im Vekuum bei 1300 getrocknet.
Ausbeute: 2.1 – 2.2 kg
Pyrazin (Chrom). Wertbestimmung
folgt spaeter. 经核对，它是抄自PB 70057, 8503-4.
FIAT 1313,II, 98-9. 1:2
Pyrazine Anthraquinone. 译自德文，但未说明资料年份和资料来源.
The following is a tentative process for the manufacture of crude
pyrazine anthraquinone from crude 1:2 diamino anthraquinone.
Crude: 4 kilograms crude 1:2
diamino anthraquinone (ground). 6
kilograms oxalic acid, crystals.
These materials are charged into a small (80 liter) steam heated
Venuleth dryer and mixed for 2 hours, after which the charge is heated to 1500
with jacket steam at 4 atmospheres (60 lbs.). This temperature is held for 9-10
hours or until no more water is evolved.
A sample at this point extracted with alcohol should show a pale
yellow brown color (i.e. no longer dull violet like the original mixture). The
finished product is then washed out from the Venuleth with warm water and
filtered and washed acid free on a nutsch and finally dried at 1000.
Purified: The crude pyrazine is
purified by treatment with sodium bichromate and sulfuric acid.
20 kilograms sulfuric acid, 660 Be’.
3.5 kilograms pyrazine anthraquinone (crude).
The pyrazine is added slowly to the acid and then agitated until
complete solution is obtained, usually over night, the temperature being held
at 40 – 500.
3.6 liters of water is then slowly run in to reduce the acid strength
to about 85%. A solution of 10.5
kilograms sodium bichromate in 17.3 liter of water is then run in slowly over
about 6 hours. Some frothing will occur at first and a little oleic is added to
control it.
After the addition of the bichromate solution, the temperature is
raised to 80-850 in about 2 hours, then this temperature held until the
bichromate disappears, generally about 5 hours.
The charge is then diluted with about 200 liters of water brought to
the boil with open steam and filtered at about 700. The product is washed free
of acid with warm water and dried in vacuum at 1000.
Yield of (chrome purified) pyrazine = 2.2 kilograms.
This product is estimated to be about 90% pure and generally has about
3% of ash content.
Estimation of quality is made by boiling up a sample in glacial acetic
acid and treatment with sodium bechromate and, in addition, a sample is
converted in the laboratory to Indanthrene Brilliant Scarlet, followed by dye testing.
以上资料经本人核对，说明美国人是摘译自PB 70057, 8503-4.
日文摘译。 细田豊。 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 740. 译自FIAT 1313.
Pz-Dioxy-1,2-pyrazinanthraquinone
(2,3-Dihydroxy-7,8-phthaloylquinoxaline).
1,2-ジアミノアントラキノン4 kg（粗制）および修酸6 kgを80 l. のVenulethに装入，1500（4气压）で9-10 h加热，湯で洗い出し滤過，水洗，亁燥する。粗制品3.5 kgを660硫酸20 kgに40-500で溶解，水3.6 l. を滴下して酸の浓度を85%にし，种クロム酸ソ- ダ10.5 kg + 水17.3 kgを6 hで滴下，2 hで80-850に5 h保温，水200 l. でうすめ蒸汽を吹入んで煮沸，700で滤過，湯洗，亁燥，2.2 kg（纯度90%）
中文摘译。 张澍声。 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 228-9. 1,2-吡嗪并蒽醌。 译自FIAT 1313,II, 98.
将4 kg研磨过的粗品1,2-二氨基蒽醌和6 kg草酸结晶加到80 L耙式干燥器中，混合2小时。然后用夹套蒸汽加热到150℃。保持在此温度9-10小时，直至没有水释出。 这时取样用乙醇萃取应显示浅棕色（即不再象原来混合物为暗紫色）。然后用温水将产品从耙式干燥器中洗出，抽滤，水洗至不含酸，在100℃干燥。
精制：粗品1,2-吡嗪并蒽醌要用重铬酸钾和硫酸精制。将3.5 kg 吡嗪并蒽醌缓缓加到20 kg 98% 硫酸中，然后搅拌至完全溶解，通常需过夜，温度保持在40-50℃。 缓缓加水3.6 L使酸浓度降至85%，然后于6小时缓缓加入10.5 kg 重铬酸钠在17.3 L的溶液。起初会产生一些泡沫，可加少数由酸抑制。
加完重铬酸钠溶液后，于2小时内升温至80-85℃。然后保温至重铬酸钠消失，通常约为5小时，物料用约200 L水稀释，用直接蒸汽加热沸腾，在约70℃过滤，温水洗至不含酸，在100℃真空干燥，得到2.2 kg 精制的1,2-吡嗪并蒽醌，纯度估计约90%，约含3% 灰分。可用于制备阴丹士林艳大红RK。
PB 70057, 8503-4. Vorlaufige
Vorschrift zur Herstellung von Indanthrenbrillantscharlach RK Teig. 1936年10月13日。
本德文实验室放大生产工艺，经本人核对，它与英国人编写的BIOS 987, 86-7. 完全相同。
国内染料专业出版物：
赵维绳 陈 彬 汪维凤 《还原染料》。 化学工业出版社 出版 1993年。 P. 200-201. 蒽醌吡嗪系。
结构编号 4-(331)。未提及上述抄录的历史资料。
何岩彬 主编 《染料品种大全》沈阳出版社 出版 2018年。 P. 2005. 2,3-二羟基萘并[2,3-f]喹噁啉-7,12-二酮。
上述历史资料抄录文，仅供读者参考。
再致读者：最近有读者加我《微信》，本人深表谢意，我不像一位印度朋友，他会用中文，俄文，韩文。而我不会。所以希望有兴趣与我讨论的读者与我联系，最好用E-mail. 我的邮箱：tech-1@mhchem. Com
本人目前在电脑上还只能用中文，英文，德文和俄文，其它还不会。再次谢谢各位读者！
陈忠源 2019年5月31日星期五。
文章作者：陈忠源 |
