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CAS号 [95-83-0] 生产和合成工艺增补。 4-氯-1,2-苯二胺

CAS号 [95-83-0] 生产和合成工艺增补。  4-氯-1,2-苯二胺

增补说明:

美国人所公布的特种文献(PB报告),不是都有英文译文。本人已将1938年的德国生产工艺,在2016年7月26日抄录上网,只是没有译成中文。本产品LookChem网登录生产与经营单位90家。今要增补的是俄文译文。

A.B. Eльцова.  1985.

Лaборaторный прaктикум по синезу промежуточных продуктов и крaсителей.

《染料及中间体实验室合成方法》。 1985年。§9.2  译文仅供参考。

4-氯-1,2-苯二胺:

将装有搅拌,温度计和回流冷凝器的500毫升三口烧瓶,置于加热水浴中,加入300毫升水,搅拌下加入26毫升浓硫酸,搅拌15-20分钟,分小份加入22.8克2-硝基-4-氯苯胺,此时料温应不超过40℃,介质对刚果红试纸呈酸性,物料搅拌一小时后加热到50-60℃,在1-2小时内慢慢地(分成小分加!)加入26.8克锌粉,料温不要超过60℃,由于加锌粉时放出氢气,所以反应会有起泡现象,起泡激烈时,可将物料冷却至40-50℃,然后继续加锌粉,物料于60-66℃保温反应一小时,再加热至90-95℃,保温反应一小时。此时料液由深红色变成近乎无色。趁热用布氏漏斗过滤,滤饼用热水(85-90℃)洗涤(洗2次,每次50毫升)。将装有搅拌和温度计的1升烧杯,置于冷却浴中,加入2-橡胶-4-氯苯胺还原后的滤液和洗水,于15-20℃,在剧烈搅拌下加入53克碳酸钠到广泛试纸呈弱碱性(pH 7-8),成品用布氏漏斗过滤,仔细抽干,用15毫升冰水洗涤,抽干,于真空干燥器中干燥。

得量:16克(85%)。熔点72-73℃;由水中结晶,熔点75-76℃;易溶于乙醇,乙醚,热水;可溶于冷水。

 

国内染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。 沈阳出版社 出版 2018年。 P. 1868.  4-氯-1,2-二苯胺。

上述抄录文可作为资料的补充。

 

端午过节有感:

谢谢公司对本人过节的关心(礼轻人意重)。公司从来不认为我是《人老珠黄》;《风烛残年》。有人认为会休息,会工作,而我认为本老人,以后可以休息的日子是《无限的》,好在本人感到,生命在于活动。去《无锡市图书馆》是常事。当然,我的活动只是《考古》,所以比起“高端人才”对国家的贡献是无法相比,还请大家《量才录用》吧!你能放心利用我,我还要《谢谢你》!在提出问题的同时,还请大家多多帮助!也请有科技资料的单位能提供方便,如需像出国办证那样的文件,本人完全可以做到!请放心,我不是技术骗子!

我在想:文艺方面有《黄金100秒》;《星光大道》,对科技人员,能有什么《大道!》?不说了!

 

陈忠源 2019年6月7日星期五。



文章作者:陈忠源