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| CAS号 [107-68-6] 合成工艺。 甲基牛磺酸 |
CAS号 [107-68-6] 合成工艺。 甲基牛磺酸
CAS名：Ethanesulfonic acid, 2-(methylamino)- 历史参考文献：Beil. 4. E3, 1699.
用途：冰染染料和印染助剂。LookChem网登录生产与经营单位61家。 反应类别：缩合。
BIOS 986, 253-255.（=胶卷PB 77764）。 Methyltaurin. (I.G. Hoechst). 英国人译自德文，无资料来源。
反应式：本人有加注，德文原件未抄录。
Process:
Recovered and fresh monomethylamine are adjusted to 25% w/w and then
mixed in an agitated vessel with 42-43% 2-hydroxy-ethane sodium sulphonate（抄注：CAS号 [1562-00-1]）solution in the proportion of 1500 litres
monomethylamine 25% to 400 litres 42-43% 2-hydroxyethane sodium
sulphonate. 7-8 litres 50% NaOH is added
to the above quantities as a catalyst.
The mixture is then pumped through a heat exchanger by means of
hydraulic pump equipped with a nitrogen filled “Air-vessel” to smooth out the
pump pulsation. In the heat exchanger
the reaction mixture is heated counter-currently by the mixture which has already
passed through the reaction zone. From
the heat exchanger the reaction mixture passes to the reaction tube, which
located in an electrically heated furnace, and thence to “Nachreaktronsrohr”
the purpose of which is to provide further time, under reaction conditions, to
complete the reaction. From the “Nachreaktionstohr”
the mixture passes via the heat exchanger to a let-down valve and thence to a
24 cu. m. still. The pressure in the
system is maintained at 200 ats. by manipulation of the let-down valve and the
temperature is adjusted to 280℃. by regulation of the electric heating
circuit. The reaction time is 25-30
mintes, and the capacity of the plant is 1,100-1,300 litres reaction mixture
per hour. The excess monomethylamine is
distilled off and recovered in an absorber; the solution is then evaporated
till it contains 25-28% methyl-taurin Sp. G. 1.14 at 80℃.
The solution is then cooled to 70-80℃ and pumped through a filter press to a wooden storage vessel and
thence to tank wagons.
Yield: based on 2-hydroxyethane sodium sulphonate – 82% and 90% on
methylamine.
Plant: (See drawing, Appendix 11).
设备：共7项，不再抄录。
Heat exchanger: 热交换器：不再抄录。 Reaction tube: 不再抄录。 Nachraktionsrohr: 到 reaction time: 不再抄录。
细田豊 《理论制造染料化学》。 1957年。 P. 669. メチルタウリン。 译自PB 77764.
メチルアミン（回收品共）25% 1.5 m3，ヒドロキキエタンスルホネ- ト42-43% 液400 l, NaOH 50% 7-8 l.（触媒）の混合物を热交换器の内管を通つて电器炉中の反应管に2800 200气压に20-30 m通し，つぎに反应管および热交换器の外管を通つて蒸馏器に排出される。1.1-1.3 m3/h。
过剩のCH3NH2を蒸馏し，メチルタウリン液は25-28%，比重1.14（800）まで蒸发し70-800で滤過する。收率ヒドロキシに对し82%，メチルアミンに对し90%。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。 1996年。 P. 278. 胶卷牛磺酸。 译自BIOS 986, 253。
将回收的和新鲜的一甲胺调节到浓度25%，然后与42-43% 2-羟基乙烷磺酸钠盐溶液混合，其比例为1500 L 25% 一甲胺对400 L 42-43% 2-羟基乙烷磺酸钠，加入7-8 L 50% 氢氧化钠溶液作为催化剂。混合物压过热交换器。在热交换器中反应混合物与已经通过反应区的混合物进行逆流加热。反应混合物由热交换器出来后，通过反应管，反应管处在电热炉中，然后到达“后反应管”，其目的是提供更多的在反应条件下的时间以完成反应。从“后反应管”出来到达热交换器，再到达2400 L锅中。系统中的压力保持在200巴，温度用电热调节到280℃，反应时间25-30分钟，设备容量为1100-1300 L 反应混合物/小时。过量的一甲胺蒸馏出来，然后将溶液蒸发，直至含有25-28% 甲基牛磺酸，比重1.14（80℃）。
溶液然后冷却到70-80℃备用。以2-羟基乙烷磺酸钠计，收率82%；以甲胺计，收率90%。
PB 25624, 856-868. Methyltaurine. 德文生产工艺原件，未抄录。
国内出版物：本人手头资料有限，暂未见到。
陈忠源 2019年6月29日星期六。
文章作者：陈忠源 |
