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| C.I. 颜料绿12 (C.I. 10020:1) 合成工艺。 CAS号 [84682-41-7] |
C.I. 颜料绿12 (C.I. 10020:1) 合成工艺。 CAS号 [84682-41-7]
CAS名：Tribarium, bis[tris[5,6-dihydro-5-(hydroxylimino)-6-oxonaphthalene-2-sulphonato(2-)-o5,o6]ferrate(3-)]-
用途：文教用品，通氯的着色。晒盐用等。反应类别：与已在2016年6月6日上网的C.I. 酸性绿1相同。
[J] 有机化学工业技术报导。 1958, 11, 63-64. 《晒化绿的生产过程》。
一。磺化：（合成CAS号[93-01-6]，已上网 – 本文是补充）。
加浓硫酸33公斤，2-萘酚27公斤，同时搅拌。通蒸汽加热，此后锅内温度要一直控制在100-110℃之间，一般是在105℃，大约保持这样温度一小时（时间依检查结果而定），进行检查：取出一点磺化物放于试管中加水溶解，如果这时在溶液中还有未溶的片状的东西，这就是说反应没有完成。相反，如果全溶，这说明反应已经完成。这时向反应锅中加水4升，搅拌1小时。控制温度同上。而后就可以出料。把它当然盛有水（80公斤）的缸中搅拌，随时倒入随时搅拌，这种搅拌最低要半小时，时间长些更好。在缸中放置4小时或更多时间即可进行亚硝化。
二。亚硝化：（合成CAS号 [6345-59-1]，德文，见已上网的C.I. 酸性绿1.）。
把一锅磺化物分盛在三个缸中，加冰降温，在整个亚硝化过程中温度不得超过5℃，通常0-3℃，因为此反应为放热，所以一般是在0℃时加亚硝酸钠。加亚硝酸钠时不可过猛，同时要充分搅拌。一锅磺化物通常是加亚硝酸钠30% 溶液2700 cc。通常为避免加入过量，在此量之前即行检查，其量也主要仪照检查结果而定。
检查：取少量稀释后涂在淀粉KI试纸上，如果试纸马上变黑色，即可停止再加。同时要用刚果红试纸检查是否仍然保持酸性，如果变蓝，则说明是有酸性，合格。
三。铁络合：（铁络合，合成 C.I. 酸性蓝1，德文已上网）。
加亚硝酸钠完了之后搅拌30-60分，加30% 三氯化铁，通常加9000 cc，（一锅磺化物）温度在8℃之下，其量仍决定于检查：把它移入试管中。加过量的碱，如果在试管中有絮状沉淀出现，这说明三氯化铁已经不用再加了，这种检查要在加到9000 cc之前。
加三氯化铁之后，搅拌30分，加氢氧化钠溶液，温度控制在25℃之下。通常是在18-20℃时加氢氧化钠，不可过高，加氢氧化钠时要充分搅拌。如果出现缸内产物出现绿色，即停止加氢氧化钠，到产物刚变成绿色，这时开始检查：把产物涂少量于亮黄试纸上，后用水冲淡，如果试纸有红色出现（微现红色即可），就不要再加氢氧化钠了，因为这已经说明，晒化绿保持在弱碱中。注意：加氢氧化钠温度不可高于36℃。
此后搅拌10-30分，即可停止搅拌，反应全部结束。将生成的晒化绿静置4小时左右，即可过滤。
[J] 有机化学工业技术报导。 1958, 12, 66-67. 《用于海水蒸发的晒化绿试验合成研究情况》。
本文为摘要，铁络合使用硫酸亚铁。不再抄录。
俄。 Eльцова. 《染料及中间体实验室合成工艺》。 1985年。 §3.4 6-羟基-5-亚硝基-2-萘磺酸。 [6345-59-1] 合成工艺。
装有搅拌，温度计和滴液漏斗的250毫升三口烧瓶，置冰盐水浴中，加入50毫升水和12.3克6-羟基-2-萘磺酸钠盐，搅拌，悬浮液冷至0℃后加入由3.45克亚硝酸钠和10毫升水配成的亚硝酸钠溶液，然后在搅拌下慢慢滴加（约2小时）15毫升20% 硫酸。注意！温度不要超过1℃，亚硝化过程中，物料的颜色由黄色变成深棕色，反应过程中用刚果红试纸和碘淀粉试纸进行控制，亚硝化终点应有明显的酸性和微过量的亚硝酸。反应终了的温度可提高到5℃，搅拌1.5小时后用15毫升10%碳酸钠溶液中和（pH = 5-5.5）。过滤出绿黄色沉淀，滤饼用20毫升冰水洗涤，抽干，置于培养皿中，于氯化钙真空干燥器中干燥。
得量：10.7克（85%）。棕黄色粉末。蒲层展开（水：丁醇 = 1:1），Rf 0.4；易溶于水。亚硝化物可用乙醇重结晶。
国内染料专业出版物：
何岩彬 主编 《染料品种大全》。 沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1794. C.I. 颜料绿12. 读者可以补充以上内容。
p. 1851-2038. 《染料中间体及可合成的染料》。上述6-亚硝基-7-羟基-2-萘酚，CAS号 [6345-59-1]，按分子式，可补充在p. 1921中。
陈忠源 2019年7月1日星期一。 文章作者：陈忠源 |