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| 印染助剂（助溶剂 – Glyecin A）生产工艺。 CAS号 [111-48-8] |
印染助剂（助溶剂 – Glyecin A）生产工艺。 CAS号 [111-48-8]
CAS名：Ethanol, 2,2’-thiobis- 历史参考文献：待检索。
用途：印染助剂。有机合成等。 LookChem网登录生产与经营单位63家。反应类别：（1）缩合。（2）开环硫化。
反应式：本人有加注。开环硫化德文生产工艺，未抄录。
PB 25630. Documents on
detergents, rubber, chemicals synthetic materials, dyes etc. Apr. 1946年。沈阳院有收藏。
PB 25630, 149-154. Glyecin A. 采用环氧乙烷和硫化氢的连续化生产工艺，本人未抄录。
上海化工研究院第五研究室。《硫化双乙醇（格来辛 A）的研究情况》。 [J] 有机化学工业技术报导。1959, 12, 49-50.
合成工艺：取96% 氯乙醇104克，溶于580毫升水中，在30-35℃慢慢加入150克结晶硫化钠，约一小时加毕。溶液透明呈青绿色，逐渐升温至90℃，渐变为红棕色溶液，pH 约为9-10，在此温度搅拌一小时。冷却至10℃，加15% 盐酸约5毫升中和至pH = 7。过滤除去少量悬浮物，真空搅拌蒸馏，蒸去水分，约1.5小时蒸毕。加入乙醇120毫升即有白色盐析出。过滤，滤饼用20毫升乙醇洗涤，过滤之盐得57克。滤液为红棕色，再用空气搅拌蒸馏约一小时蒸出乙醇。在22 m/m 174℃得到淡黄色液体68.5克，得量90%。
成品经鉴定比重为1.1816（18℃），折光率1.519（20/4），沸点为174℃（22m/m）。
总结：略。
沈阳化工研究院染料工业科技情报中心站 《纺织染整助剂品种手册》。 1985年。 P. 215. 助溶剂 – 硫代双乙醇。
生产工艺：只有反应方程式和工艺流程说明。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 822. 2,2’-硫基-二乙醇。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
生产方法：氯乙醇与硫化钠水溶液于90-95℃搅拌反应45分钟，生成硫代双乙醇。
将反应液冷至25℃，加浓盐酸至中性，过滤，滤液进行减压脱水，除盐脱色，得成品。工业硫代双乙醇含量在80%以上。将工业品进行减压蒸馏，收集164-166℃（2.67 kPa）馏份，可得精制品。
原料消耗定额：氯乙醇（30-32%）1480 kg/t，硫化钠1178 kg/t，纯碱56 kg/t.
另一种生产方法是环氧乙烷和硫化氢为原料，通过自催化反应制得。
原料消耗定额：硫氢化钠（60%）1600 kg/t，盐酸（30%）7200 kg/t，环氧乙烷（95%）520 kg/t，氢氧化钠（30%）7600 kg/t。
用途：该品为溶剂和有机合成中间体。用于制备增塑剂，橡胶促进剂，防老剂，防腐剂，杀虫剂，除草剂，驱避剂，染料助剂，油墨溶剂和印染助剂等。
抄注：无资料来源。
陈忠源 2019年7月4日星期四。
文章作者：陈忠源 |
