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| 医药中间体（5-氯-2-氨基嘧啶）生产工艺。 CAS号 [5428-89-7] |
医药中间体（5-氯-2-氨基嘧啶）生产工艺。 CAS号 [5428-89-7]
CAS名：Pyrimidine, 2-amino-5-chloro-
历史参考文献：Beil. 25. E5, 10 / 84.
用途：医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位85家。 反应类别：环合 / 环合，脱羧。
BIOS 449, 200. 英国人译自德文，本BIOS 449生产工艺手册，本人未收藏。
反应式：本人有加注，德文原件未找到（其中含两种合成路线； 1. 直接环合； 2. 环合，脱羧。）。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 753. 5-氯-2-氨基嘧啶。 译自BIOS 449, 200.
500 kg浓硫酸，110 kg四氯丙烯和80 kg 胍硫酸盐加到500 L搪瓷搅拌锅中，在45℃搅拌24小时，再在60℃搅拌24小时。然后冷却到20℃，反应混合物在搅拌下投入到1000 L水中，这时温度上升至65-70℃。加入6 kg活性炭，搅拌几小时。放置4天后，取出上层清液。再在搅拌下向其中流入700 kg 25% 氨水，直至取样对刚果红不再有酸性反应，或者完全是弱酸性反应。放置过夜，次日晨过滤产品。为了它的精制，将滤饼加到800 L水和400 L浓盐酸中，在搅拌下加热到95-100℃，至其全部溶解，然后再加入20 kg活性炭，搅拌1-2小时。随后将清晰的滤液搅拌冷却，这时5-氯-2-氨基嘧啶盐酸盐结晶析出。然后抽滤，将滤饼在搅拌下与300 L 33% 氢氧化钠溶液合并在一起，使对刚果红试纸为微弱蓝色，随后搅拌冷却，抽滤，水洗，在干燥箱中干燥。
国内出版物：
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1989年。 P. 721.
将加入甲醇钠的甲醇溶液及硝酸胍，在40-45℃于30分钟内过滤，得游离胍的甲醇溶液。将此溶液加入反应罐中，在95℃，30分钟内加入糖氯酸-甲醇溶液，加毕，于60±1℃保温反应40分钟，减压蒸馏，蒸出甲醇至一定数量后停止蒸馏。将反应物加水溶解，在30-35℃以30% 盐酸酸化至pH = 1，过滤水洗，在95℃干燥得粗品。
将粗品环合物置于升华器内，在150-300℃分段脱羧升华，得5-氯-2-氨基嘧啶。环合与脱羧的收率67.48%。
抄注：无资料来源。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 44. 2-氨基-5-氯嘧啶。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
将加入甲醇钠的甲醇溶液及硝酸胍，在40-45℃下于30 min内过滤，得游离胍的甲醇溶液，将此溶液加入反应罐中，在95℃ 30 min内加入糠氯酸-甲醇溶液，加毕，于60±1℃保温反应40 min，减压蒸馏，蒸出甲醇至一定数量后停止蒸馏，将反应物加水溶解，在30-35℃以30% 盐酸酸化至pH = 1，过滤水洗，在95℃干燥，得粗品环合物。将粗品环合物置于升华器内，在150-300℃分段脱羧升华，得2-氨基-5-氯嘧啶 [5428-89-7]。
环合，脱羧的收率67.5%。
抄注：无资料来源，同时请读者理解本人重复抄录的意想！
陈忠源 2019年7月11日星期四。
文章作者：陈忠源 |
