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| 医药中间体（2-氨基嘧啶）生产工艺。 CAS号 [109-12-6] |
医药中间体（2-氨基嘧啶）生产工艺。 CAS号 [109-12-6]
CAS名：Pyrimidine, 2-amino- 历史参考文献：Beil. 24, 80.
用途：医药中间体。 LookChem网登录生产与经营单位152家。 反应类别：还原，脱氯。
BIOS 449, 200. 2-Aminopyrimidine. 英国人译自德文。本人未收藏。德文原件暂未找到。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 754. 2-氨基嘧啶。 译自BIOS 449, 200.
反应式：本人有加注，其中用氯化亚钯制备Pd / C为加氢还原催化剂。（国内用锌粉为还原剂）。
在1850 L搅拌高压釜中放入700 L纯丙醇，加入70 kg 5-氯-2-氨基嘧啶和77 kg 粉状碳酸钾。将105 g 无水氯化亚钯和2 L浓盐酸制备成氯化亚钯稀溶液，在搅拌下向其中加入47 L水和10.5 kg 医用乙醇（注：此处原文可能有遗漏），抽滤去炭，用水很好洗涤，得到的Pd / C 加到高压釜中。高压釜然后用氮冲洗2-3次，甚至达到1巴压力。再用氢冲洗2-3次，随后压入氢气达到8巴，缓缓加热至95℃。在65-70℃开始缓慢吸收氢气，当内部压力降至6巴后，再压入氢气到8巴。加氢经2-3天完成，将高压釜内物压出，离心分离出Pd / C催化剂。清晰的滤液真空蒸馏出丙醇，浓缩至70-80 L。冷却后离心分离结晶出的2-氨基嘧啶。为了精制用94% 压出重结晶，得到38 kg 2-氨基嘧啶。
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版 1989年。 P. 721. 2-氨基嘧啶。
将异丙醇，水，苛性钠，锌泥（氢氧化锌60%），2-氨基-5-氯嘧啶及锌粉加入反应罐中，在77-80℃回流8小时后，先回收低沸点馏出物，在77-100℃回收异丙醇，冷至77-85℃过滤，以热水洗涤滤饼，滤液及部分洗液合并，加入粒状苛性钠，在50℃以下碱析1小时，以甲醛酯于70℃以下提取，分出胶状物，用盐酸调节pH =7.5-8，再分出油状物，然后回收甲醛酯，析出2-氨基嘧啶。在40-50℃干燥而得成品。收率95.69%。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 44. 2-氨基嘧啶。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未见允许 不得翻印》。
生产方法：将异丙醇，水，苛性钠，锌泥（氢氧化锌60%）。… 抄注：以下经核对，与徐克勋 主编的内容完全相同，所以不再抄录。
抄注：因本人未收藏，中国医药工业公司《医药产品生产工艺汇编》，但以前抄录过一部分，所以国内出版物完全是抄录它的资料。问题是为什么不写明资料来源？而国外早已公开的资料，国内有进口，而无人抄录和翻译出版？过时了！不值得参考！
陈忠源 2019年7月12日星期五。
文章作者：陈忠源 |
