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CAS号 [2516-96-3] 生产工艺。 2-氯-5-硝基苯甲酸

CAS号 [2516-96-3] 生产工艺。  2-氯-5-硝基苯甲酸

CAS名：Benzoic acid, 2-chloro-5-nitro-   历史参考文献：Beil. 9, 403; E2, 275; E3, 1765; E4, 1228.

用途：媒介黄5。医药，有机合成。 LookChem网登录生产与经营单位112家。 反应类别：硝化。

FIAT 1313, I, 113.（=胶卷PB 85172）。 2-Chloro-5-nitrobenzoic acid. (Leverkusen). 美国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。

Charge a cast iron nitrator with 1120 kg. sulphuric acid, 98%, and 380 kg. Oleum, 26%.  At 20℃. add 300 kg. o-chlorobenzoic acid, 97.5%, m. p. 140℃.  When all is in solution, cool to 0℃. and run in 380 kg. Mixed acid, 33% nitric.  Stir two hours and blow into 5000 l. water at a temperature not above 20℃.  Stir one hour, filter and wash neutral with water.  Yield: 93% of theory. 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工艺》编辑部 出版， 1996年。 P. 166. 2-氯-5-硝基苯甲酸。 译自FIAT 1313.

在铸铁硝化锅中加入1120 kg 98% 硫酸和380 kg 26% 发烟硫酸。在20℃加入300 kg 邻氯苯甲酸（97.5%，熔点140℃）。当全部溶解后，冷却到0℃，加入380 kg 混酸（含33% 硝酸），搅拌2小时。在20℃以下将反应物压入5000 L水中，搅拌1小时，过滤，水洗至中性。收率93%。

 

国内研究动态：

上海宏兴染料厂 《间-硝基-邻-氯苯甲酸之制备》。[J] 染料工业，1975, 5, 74. 摘自“有机化学工业技术报导”1960,3, 33.

将64公斤邻-氯苯甲酸，32公斤硫酸，冷却至0℃以下，然后用混酸（80% 硝酸3.2公斤，100% 硫酸8公斤）在0℃进行硝化反应8小时，加热至60℃倒入80公斤冰中，析出硝基物，再结晶的产品。

 

国内出版物：

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 905.  2-氯-5-硝基苯甲酸。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

产品性状：从水中析出针状结晶，熔点165-166℃（166-168℃），相对密度1.608（18/4℃）。溶于乙醇，乙醚，苯，微溶于冷水。

生产方法：由邻氯苯甲酸经硝化而得。

将邻氯苯甲酸，硫酸冷却至0℃以下，然后加混酸，在0℃下进行硝化，反应8 h后，加热至60℃，再倒入冰水中析出硝基物，再结晶即得成品。（抄注：无资料来源。）。

生产厂：14家。

 

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 《染料中间体及可合成的染料》。 P. 1851-2038.

本品应列入p. 1876。其还原物，见p. 1879。 5-氨基-2-氯苯甲酸 = [89-54-3]。已在2017年8月17日上网。

 

陈忠源 2019年7月30日星期二。



文章作者：陈忠源