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印染助剂(整理剂BHES)生产工艺。 CAS号 [2580-77-0]

印染助剂(整理剂BHES)生产工艺。   CAS号 [2580-77-0]

CAS名:Ethanol, 2,2’-sulfonylbis-      历史参考文献:待检索

用途:棉织物的树脂整理剂。LookChem网登录生产与经营单位36家。  反应类别:氧化。

反应式:本人有加注,原料 – CAS号 [111-48-8],已在2019年7月4日上网。本产品暂未找到德文生产工艺。

上海市有机化学工业公司。《染料生产工艺汇编》。 1976年。P. 594-595.  整理剂BHES(双羟乙基砜)。 

操作方法:在搪玻璃锅内加入硫代双乙醇61公斤和磷酸1.22公斤,微微升温,在内温达40℃时开始加30% 双氧水62公斤,控制温度在70℃以下。加完后,升温到90℃,再加入30% 双氧水62公斤,控制温度在100-103℃。加毕后,保温回流。测终点(将一滴反应物加至淀粉碘化钾试液中,不呈蓝色为终点)。终点到后,立即冷却,放料。得量:185公斤。

 

以下为1985年后,以不同方式抄录的国内内部出版物:

《纺织染整助剂品种手册》。沈阳化工研究院,染料工业科技情报中心站 出版。1985年。P. 332.  整理剂BHES。

生产工艺:与上述抄录的《染料生产工艺汇编》完全相同。(无资料来源!)。

消耗定额:(公斤/吨):硫代双乙醇  329.7; 磷酸  6.59;  双氧水(30%) 670.3。

 

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工科技情报总站 出版。1989年。 P. 299.  双羟乙基砜。

将硫代双乙醇和一定量磷酸加入搪瓷反应锅内,缓缓升温,在内温达到40℃时开始加入30% 双氧水,控制温度在70℃以下。然后升温到90℃再加入30% 双氧水,控制温度在100-103℃。加完后,保温回流。反应终点到达后,立即冷却而得。(抄注:它说明不是照抄原文!)。

 

章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学技术出版社 出版。 1991年。 化合物编号:30390. 本人未收藏。

完全抄自《染料生产工艺汇编》。

 

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 29.  双羟乙基砜。

完全抄自《染料生产工艺汇编》。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 609.  2,2’-磺酰基双乙醇。整理剂BHES。

英文名:Ethano,2,2’-sulfonylbis; 2,2’-Sulfonylbisethanol; 2-Hydroxxyethyl sulphone: Finishing agent BHES; Diethanol sulfone.

分子式:略。 分子量:略。 CAS:2580-77-0.   物质登记状态:已登记。

产品性状:针状结晶。熔点58.1℃。工业品为水溶液,重量浓度为65%的市售品的相对密度1.236,折光率1.4335.

生产方法:由硫代双乙醇与双氧水在磷酸存在下氧化而得。

 

抄注:

应该肯定,内部资料一般读者是无法看到的,有出版社出版,读者面一定广,问题是那么多人抄录,有必要吗?

 

1945年以前,被美国人公开的德国内部资料,除BIOS和FIAT的英文出版物以外:

未见有人抄录或者翻译。这就是年代的差别,CAS号 [111-48-8]已上网,而本品暂未找到,看来还需继续努力!当然,也应该承认,1945年以前的生产工艺资料,已不再是先进的技术,目前需要的是先进性!本人之所以继续努力,只是希望对读者有所参考!老有所乐,免费服务!

 

向读者致歉:今天发现CAS号 [93-11-8],重复上网了!这是不应该有的差错!

 

陈忠源 2019年8月5日星期一。



文章作者:陈忠源