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CAS号 [556-08-1] 合成工艺。 对乙酰氨基苯甲酸

CAS号 [556-08-1] 合成工艺。   对乙酰氨基苯甲酸

CAS名:Benzoic acid, 4-(acetylamino)-      历史参考文献:Beil. 14. E3, 1112: E4, 1198.

用途:有机合成,活性染料中间体等。LookChem网登录103家。 反应类别:氨基乙酰化。

反应式:本人有加注。暂未找到历史上的德文生产工艺。

陆海健  程铸生 (华东理工大学)。《2,3-二氯-6-羧酰氯喹噁啉活性染料的研究》。[J] 染料工业, 1998, 6, 16-18 (43)。

对乙酰氨基苯甲酸的合成;

以100 g (0.75 mol) 对氨基苯甲酸和260 ml 乙酸混合,75℃下滴加82.7 g (0.77 mol) 乙酸酐,2小时后冷却与500 ml 冰水混合,得白色固体,过滤,滤饼用冰水洗涤,干燥,得对乙酰氨基苯甲酸121 g。

产率92.6%, m. P. 246-248℃.

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 295-296.  对乙酰氨基苯甲酸。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名:p-Acetamidobenzoic acid; N-Acetyl-p-aminobenzoic acid; p-Acetaminobenzoic acid; 4-Acetamidobenzoic acid.

分子式:C9H9NO3   分子量:179.18

CAS: 556-08-1      物质登记状态:未登记   结构式:略

产品性状:白色片状结晶。熔点:256.5℃。溶于乙醇,难溶于水和乙醚。

生产方法:

方法1:以对氨基苯甲酸为原料,经乙酰化而得。将对氨基苯甲酸溶于乙酸乙酯,搅拌下加入乙酐,温度升至70℃。然后冷却过滤,水洗两遍,再用乙醇结晶而得成品。

方法2:以对甲苯胺为原料,经乙酰化,氧化而得。乙酰化仍用乙酐为原料,氧化用高锰酸钾,氧化温度为60-70℃。

用途:用于有机合成。

生产厂:北京恒业中远化工有限公司。

抄注:无资料来源。抄录说明:国内对文献资料的整理和归纳有点不足!

 

染料专业出版物:

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。 P. 1581-2038.《染料中间体及可合成的染料》。

    大全缺少这类中间体,如已上网的[587-48-4]和今天的[558-08-1],(应列入p. 1915),为什么?因为大全不可能列出每一产品的反应式,此类中间体仅供读者参考!其实,氨基的乙酰化和芳酰化是经常用到的一类反应式,按此分类是本人在努力的方向!

 

陈忠源 2019年8月16日星期五。



文章作者:陈忠源