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| CAS号 [100-20-9] 生产工艺。 对苯二甲酰氯 |
CAS号 [100-20-9] 生产工艺。 对苯二甲酰氯
英文名：Terephthaloyl chloride 历史参考文献：Beil. 9, 844; E1, 376; E2, 613; E3, 4252; E4,
3318.
用途：农药，医药，塑料。染料：冰染偶合组分33, 35。还原黄11, 13。颜料黄193。
LookChem网登录生产与经营单位116家。 反应类别：酰氯化。
反应式：本人有加注，德文原件未抄录。
Plant: 1. Reaction vessel, lead-lined with lead-covered stirrer. Boyyom run off is through a heated cock. Capacity 1 m3.
2. Hydrogen chloride
absorption tower.
Procedure: 650 kg. of p-xylenehexachloride are melted in vessel (1),
50 g. of sublimed ferric chloride added and heated to 135-140℃. Over 7-8 hours there is run
in 55 l. of water in which 50 g. of ferric chloride are dissolved. The evolved hydrogen chloride is absorbed in
(2). When the addition of water is
complete it is heated for 3-4 hours at 135-140℃. and then a slow stream of air is passed through until all the
hydrogen chloride is removed. The molten
terephthaloyl chloride is blown into enameled containers, where it solidifies.
Yield: 400 kg. (Theory = 421.5 kg.) ≈ 95% of theory.
Specifications: p-xylenehaxachloride.
C. pt. 100-105℃.
Terephthaloyl chloride. C. pt.
75-77℃.; B.
pt. 142/ 12 mm.
Estimated by preparing the dimethyl ester, distilling off under vacuum
and weighing. It has a m. p. of 135℃. and the terephthaloyl chloride should be 85% pure.
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 380. 译自BIOS 1149, 117。
在1000 L衬铅反应锅（搅拌器包铅，底部有加热考克）中，加入650 kg 六氯对二甲苯，加热熔融。加入50 g 升华的三氯化铁，加热到135-140℃。在7-8小时内流入55 L水，其中溶解有50 g 三氯化铁。释出的氯化氢在吸收塔中吸收，当水加完后，在135-140℃加热3-4小时，然后通入缓慢的空气流，直至除去所有的氯化氢。熔融的对二甲酰氯压入搪瓷容器中，在那里固化。
得到400 kg 对苯二甲酰氯。收率95%。 六氯对二甲苯熔点为100-105℃。
对苯二甲酰氯结晶温度75-77℃，沸点142℃/ 12 mmHg。 纯度95%。
PB 70150, 295/524.
Terephthaloyl chloride. 德文原件未抄录。
PB 73484. 1057-1058.
Terephthaloyl chloride. By Osterloh
1934年德文生产工艺，未抄录。
徐克勋 《有机化工原料及中间体便览》。1989年。 P. 466. 对苯二甲酰氯。无资料来源。
1. 氯化亚砜法：将对苯二甲酸与二氯亚砜混合，在80℃回流10-12小时，再蒸出二氯亚砜，将所得粗品减压蒸馏而得成品。 2. 五氯化磷法：由对苯二甲酸与五氯化磷作用而得。 3. 光气法：由对二甲苯与光气在溶解二甲基甲酰氯中作用而得。
4. 酯氯化法：对苯二甲酸二甲酯为原料，以氯苯为介质，通入氯气进行氯化使酯变成酰氯。反应温度为180℃以上，有的在190-200℃于紫外光照射下进行，反应时间8小时，收率95%左右。
5. 酸氯化法：由对苯二甲酸在三氯化磷存在下通入氯气而得。反应温度120-140℃。反应时间4-5小时，转化率近于100%，产品纯度99% 以上。
侯乐山 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 2244. 对苯二甲酰氯。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
1. 氯化亚砜法是将对苯二甲酸与氯化亚砜混合，在80℃回流10-12 h，在蒸馏出氯化亚砜，将所得粗品减压蒸馏而得产品。
2. 酸氯化法是将对苯二甲酸在三氯化磷存在下通入氯气。反应温度120-140℃，反应时间4-5 h，转化率近于100%，产品纯度99%以上。三氯化磷在过程中生成三氯氧磷，可以回收利用。
3. 对二甲苯进行光催化氯化制得对二 (三氯甲基) 苯，再与对苯二甲酸加热回流进行酰氯化反应，再用固体碳酸钠调至碱性，滤除氯化钠，将液体减压蒸馏，收集68-75℃（1.866 kPa）馏份即得。
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1894.
对苯二甲酰氯。 用途：缺冰染偶合组分。
陈忠源 2019年8月18日星期日。老有所乐！
文章作者：陈忠源 |
