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| CAS号 [6837-98-5] 生产工艺。 4-(N-4’-乙氧基苯基-N-甲基氨基)苯甲醛 |
CAS号 [6837-98-5] 生产工艺。 4-(N-4’-乙氧基苯基-N-甲基氨基)苯甲醛
CAS名：Benzaldehyde, 4-[4-(ethoxyphenyl)methylamino]- 历史参考文献：待检索。
用途：碱性紫20, 21。 分散紫61。 LookChem网登录3家。 反应类别：醛基化。
BIOS 1153, 319.（=胶卷PB 85687）。 4-(N-p-Ethoxyphenyl-N-methylamino)benzaldehyde.
(Leverkusen). 英国人译自德文。
反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。
Plant: 2 Lead-lined agitated pans, 3000 l. capacity。
2 7000 l. tiled-lined agitated
measure vessels。
1 8000 l. lead-lined measure vessel。
1 Nutsche.
Process:
One of the lead-lined pans is charged with 455 kg. of
N-p-ethoxyphenyl-N-methylaniline (4-ethoxy-N-methyldiphenylamine), 500 kg. of
o-dichlorobenzene and 550 kg. of N-methylformanilide. Then 614 kg. of phosphorus oxytrichloride are
added during 6 hours at 20-25℃. and the mixture then stirred at this
temperature for 24 hours. It is blown
into a vat containing 4500 kg. of ice and 1330 kg. of 45% caustic soda liquor,
the temperature not being allowed to rise above 15-20℃., stirred 3 hours, alkalinity being maintained throughout, and then
heated to 60℃. and held a further 3 hours. The o-dichlorobenzene and monomethylaniline
are steam-distilled off and the remaining suspension cooled to 25℃., filtered on a nutsche and washed with cold water. The product is dried at 40-50℃.
Yield = 465 kg. ≈ 91.8% theory on N-p-ethoxyphenyl-N-methylaniline.
The steam-distilled o-dichlorobenzene and methylaniline are separated
by treatment with acid and re-used.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 148. N-(N-4’-乙氧基苯基-N-甲基氨基) 苯甲醛。 译自BIOS 1153, 319.
在3000 L衬铅锅中加入455 kg N-(4-乙氧基苯基)-N-甲基苯胺 =（4-乙氧基-N-甲基二苯胺），500 kg 邻二氯苯和550 kg N-甲基-N-甲酰苯胺，然后于6小时内在20-25℃加入614 kg 磷酰氯，在此温度混合物搅拌24小时。将反应物压入装有4500 kg 冰和1330 kg 45% 氢氧化钠溶液的槽中，温度不可超过15-20℃，搅拌3小时，整个过程要保持碱性，然后加热到60℃，再保持3小时。水蒸汽蒸馏出邻二氯苯和一甲基苯胺，留下的悬浮体冷却到25℃，抽滤，冷水洗涤，产品在40-50℃干燥，得到465 kg 产品，以N-(4-乙氧基苯基)-N-甲基苯胺计，收率91.5%。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。 沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 2008.
4-N-甲基-N-(4-乙氧基苯基) 苯甲醛。
以上可作为合成参考资料。
陈忠源 2019年8月21日星期三。
文章作者：陈忠源 |
