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CAS号 [860-39-9] 生产工艺。 2-硝基-4-三氟甲基苯二硫化物

CAS号 [860-39-9] 生产工艺。  2-硝基-4-三氟甲基苯二硫化物

CAS名：Disulfide, bis[2-nitro-4-(trifluoromethyl)phenyl]-    历史参考文献：待检索。

用途：有机合成。冰染重氮组分19.  LookChem网登录生产与经营单位16家。 反应类别：氯硫代。

BIOS 1149, 10-11.（=胶卷PB 80376）。 2-Nitro-4-trifluorobenzene-disulphide. (Hoescht). 英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，德文原件未抄录。

Process:  (4-Chloro-3-nitrobenzotrifluoride is converted to the disulphide by treatment with sodium disulphide in methanol). 

A 2 cu. m. iron agitated pan is charged with 256 kg. of methanol (new), and 450 kg of 4-chloro-3-nitro-1-trifluoromethylbenzene added.  The solution is heated to 50-60℃., and during 4-5 hours, a 50-60℃ . solution of 135 kg sodium sulfide 60%, 44 kg sulphur and methanol is run in, under such conditions that at the end of the addition the temperature reaches 67℃. (boiling point).  The sulphide solution vessel is washed out with 65 kg of methanol.  The batch is refluxed for 2 hours and then cooled to 20-25℃.

 

细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。P. 651.  译自BIOS 1149.

2 m3铁釜でメタノ-ル256 kg + 4-クロル-3-ニトロ-1-トリフルオロメチルベンゼンを50-600に热し，Na2S 135 kg + S 44 kg + メタノ-ル257 kgの溶液を4-5 hで加え670（沸点）になる。2 h逆流加热しジスルフィドとした後20-250に冷し。

 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。 1996年。 P. 21. 译自BIOS 1149, 10-11.

在2000 L铁锅中加入256 kg 甲醇和450 kg 4-氯-3-硝基三氟甲苯，加热到50-60℃。另将135 kg 60% 硫化钠，44 kg 硫和192 kg甲醇制成溶液，加热到50-60℃，于4-5小时内流到上述溶液中。在这种条件下加料末期温度达到67℃。硫化物溶液锅用65 kg甲醇洗涤，反应物回流2小时，冷却到20-25℃。

 

PB 70255, 7815. 德文生产工艺，未抄录。

PB 74025, 1003. 德文生产工艺，未抄录。

 

染料专业出版物：

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 《染料中间体及可合成的染料》。P. 1851-2038.

按分子式可列入P. 1977.

 

一种设想：

抄注：苯环上硫酚（-SH）的合成工艺，一般采用氯磺化，还原法。已上网的生产工艺：有CAS号 [91-60-1]; [1122-41-4];和

[27941-98-6]。 这是一种氯硫代法，其硫酚CAS号 [14371-82-5]，准备另行上网，同一生产工艺，生产的邻硝基苯二硫化物，其CAS号 [1155-00-6]，已在2016年10月25日上网。这里再单独抄录供读者参考。

我想，有一些产品已经被淘汰，但是其部分反应工艺，按本人上网所说的《反应类别》，还是可以参考的！这是本人继续上网的动力。当然也希望能按反应类别，进行归纳！只可惜手头收藏和抄录的资料不多。

 

陈忠源 2019年8月26日星期一。



文章作者：陈忠源