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| CAS号 [6376-56-3] 合成工艺。 3,8-二溴荧蒽 |
CAS号 [6376-56-3] 合成工艺。 3,8-二溴荧蒽
CAS名：Fluoranthene. 3,8-dibromo- 历史参考文献：Beil. 5, 686; E3, 2278; E4, 2465.
用途：有机合成。C.I. 还原棕84。 LookChem网登录4家。 反应类别：溴化。
反应式：本人有加注。
合成方法：译自部分专利，仅供参考。
1. DE 707532.
例 1. 20.2份荧蒽溶于180份硝基苯，搅拌下滴加35份溴，反应24小时，过滤，乙醇洗，烘干，得浅黄色二溴荧蒽。收率67%。熔点190-200℃。用氯苯重结晶，熔点204℃，收率51%。
20.2份荧蒽于240份硝基苯中溴化，得二溴荧蒽，收率60%。熔点194-200℃。
例 2到例5. 略。德文原文不再抄录。
2. DE 3209426.
Beispiel 1
Zu einer Mischung aus 100 Volumenteilen Nitrobenzol und 500 Teilen 5%
iger Phosphorsäure gibt man 101 Teile Fluoranthen und 1,5 Teile diisopropyl-
-naphthalinsulfonsaures Natrium.
Bei 40℃ tropft man unter intensiven Rühren innerhalb
von 1,5 h 100 Teile Brom zu. Man Rühren
1 h bei 40℃ und erhöht dann die Temperatur auf 90℃. Bei dieser Temperatur wird eine
Lösung von 53 Teilen Natriumchlorat in 250 Teilen Wasser in 2 h
zugetropft. Man kuehlt auf
Raumtemperatur, saugt ab und wäscht mit Methanol. Nach dem Trocknen bei 60℃ im Vakuum erhält man 173 Teile 3,8-Dibromfluranthen ( = 98,9% der
Theorie) vom Fp.: 198 – 203℃.
(Lit.: umkristallisiert aus Chlorbenzol Fp 205℃).
抄注：德文和俄文的小数点与中文有不同：我们是1.5份，德文和俄文都是1,5 teile 和1,5 ч.。
例 1. 100份（体积份）硝基苯500份5% 磷酸混合，加入101份荧蒽和1.5份二异丙基萘磺酸钠（译注：分散剂），搅拌下加热到40℃。在1.5小时内滴加100份溴，并在40℃搅拌一小时，再加热到90℃，在此温度下，于2小时内滴加53份氯酸钠和250份水的配成液，冷至室温，过滤，甲醇洗，于60℃减压烘干。得178份3,8-二溴荧蒽。收率98.9%。熔点198-203℃。（文献：由氯苯重结晶，熔点205℃）。
例2到例4。略。
国内染料专业出版物。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。 P. 1541。 C.I. 还原棕84。
有化学结构式，无合成反应式和制法。生产厂：徐州万特化工有限公司。
同上。《染料中间体及可合成的染料》。P. 1851-2038. CAS号[6376-56-3]。按分子式可列入p. 2005中。
同样，p. 2030的1-氨基-4-苯甲酰氨基蒽醌，CAS号[81-46-9]，其可合成的染料，应该增加C.I.还原棕84。
编写说明：
由于《染料品种大全》中不少产品未列反应式和制法，可以说，这是《大全》给本人留存的空间，同时要再次谢谢主编何岩彬同志，因为在《大全》上有了我的小名，这是本人第一次出现在公开出版物中。
陈忠源 2019年8月29日星期四。
文章作者：陈忠源 |
