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| CAS号 [95-23-8] 合成工艺。 5-氨基苯并咪唑酮 |
CAS号 [95-23-8] 合成工艺。 5-氨基苯并咪唑酮
CAS名：2H-Benzimidazol-2-one, 5-amino-1,3-dihydro- 历史参考文献：Beil. 25. E5, 15, 32.
用途：颜料红171, 175, 176, 183, 185, 208. 利用的是色酚：[26848-40-8]。 颜料蓝80。色酚：[26576-46-5]已上网。
LookChem网登录生产与经营单位77家。 反应类别：硝基还原。
天津大学 天津染化六厂。 《5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成》。 [J] 染料工业，1979, 2, 15-19. 5-氨基苯并咪唑酮。
反应式：本人有加注。
在装有搅拌器，回流冷凝器，温度计的1000毫升三口烧瓶中，加入还原所用水的3/4（或母液）左右，盐酸及1/3的铁粉，在良好的搅拌下，加热到85-90℃，在此温度下保温半小时，进行铁的预蚀。当鉴定出有Fe++存在后，继续升温到95-100℃时，开始分批加入5-硝基苯并咪唑酮（加料前用水或母液将5-硝基苯并咪唑酮调成膏状物）及余下的铁粉，在每一次加料后，反应液立即变成黄色，也可以渗圈试验中看出有明显的黄色，（即硝基物的颜色）当渗圈试验黄色消失后即可再次加料，加料过程中也要经常检查Fe++ 是否存在。
待所有5-硝基苯并咪唑酮及铁粉全部加完，混酸渗圈消失后，再沸腾回流2小时，反应即达终点。
反应到达终点后，停止加热，在继续搅拌下加入5 N 氢氧化钠溶液，使反应液的pH = 8-9，在此情况下铁泥可完全沉淀出来。
然后再加入3-5克活性炭，继续搅拌加热回流15分钟，趁热抽滤（布氏漏斗用前预热，吸滤饼中先加入1-2克亚硫酸氢钠，以保护氨基物不被氧化）在抽滤过程中吸滤饼中即有大量白色结晶析出，冷却过夜，第二天抽滤，滤饼为5-氨基咪唑酮，用少量冷水洗涤2-3次，滤液留待循环使用。
上述热过滤的滤饼为少量氨基物基铁泥，用沸水（或母液）洗涤，过滤，在多数情况下，洗涤1-2次即可，洗涤液冷却过夜，有少量的氨基物析出，过滤，滤饼用少量冷水洗涤2-3次，然后与前述氨基物滤饼一起烤干（约60℃以下），当铁泥中不含有氨基物时将铁泥弃之。
氨基物烤干后称重，分析氨基物的含量，算出产率。测定熔点，氨基物滤饼也可不经烤干，直接进行下步酰化。
我们认为最好的条件为：（数字为分子比）。硝基物/铁粉
1/4-4.5； 硝基物/盐酸 1/0.2-0.4； 预蚀时间 0.5小时； 预热温度 85-90℃。水或母液用量最好在120-140之间（分子比），用母液比用水做还原电解质时产率普遍要偏高，后处理时加入亚硫酸氢钠是必要的。在这样条件下氨基物的产率可达92-95%（用母液）。
染料专业出版物。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。（染料中间体及可合成的染料）。P. 1851-2038.
本化合物，按分子式请读者列入p. 1884中。
编写说明：
本化合物合成CAS号 [26578-46-5]，已在2018年6月14日上网，同时说明过去上网的是外国人的历史资料，我想也应该上网点自己的研究论文，何况国内暂时未见到有人在归纳自己的研究论文。正好本人还有点时间，只是手头资料少一些。如果能将国内申请的专利，其中所公开的中间体和产品合成工艺，能按CAS号编写上网，一定会更好吧！可惜留给自己的时间已不是太多！这是在养老中的一种想法，当然是不自量力，有点多余！
陈忠源 2019年8月31日星期六。
文章作者：陈忠源 |
