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| CAS号 [27503-81-7] 生产工艺。 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸 |
CAS号 [27503-81-7] 生产工艺。 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸
CAS名：2-Phenylbenzimidazol-5-sulfonic acid
历史参考文献：待检索。
用途：有机合成，医药中间体等。 LookChem网登录生产与经营单位94家。 反应类别：磺化。
PB 1701. Doc. 9. No. 22.
Novantisolsäure. 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸德文生产工艺。原件本人未抄录。
张澍声 编译 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 793. 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸。译自PB 1701. （无文件号）。
反应式：本人有加注。
（一）磺化。
在300 L带水浴的搪瓷搅拌磺化锅中，加入200 kg 一水硫酸，加热到90-95℃。然后在搅拌下加入50 kg 2-苯基苯并咪唑，这时温度上升到135℃。约1小时后温度再下降到95-100℃，在此温度保持17-18小时。然后冷却到15-20℃，溶液在搅拌下送往1000 L 带水浴的搪瓷搅拌沉淀锅，锅内预先加有600 L 冷却到5℃的冷水，这时温度升至约25℃。冷却到10-15℃后，送入木压滤机中，压滤并洗涤，在压滤机中鼓风干燥1小时，取出滤饼。
（二）重结晶。
在1000 L 溶解锅中放入600 L水，加入上述滤饼进行搅拌。然后加热到60℃，加入约40 L 20% 氨水，直至使磺化物溶解。放置过夜，一部分2-苯基苯并咪唑-6-磺酸铵与保持在溶液中的杂质分离，重新加热到60-65℃，灰色的铵盐结晶消失。加入6.5 kg活性炭，经袋式过滤机和后面的压滤机热过滤，滤液流入1000 L沉淀锅中，沉淀锅曾预热到70℃。溶解锅和过滤机用20-30 L温水洗涤。向过滤的溶液中加入270 kg 94% 乙醇，并在70℃于30-40分钟内搅拌加入稀盐酸（由35 L纯浓盐酸用相等数量的水稀释），直至溶液对刚果红呈弱酸性。冷却到20-25℃。再次检验，是否仍呈酸性反应，有时要加入少量盐酸并短时间搅拌。送往铺有滤布的过滤机，很好抽滤，用自来水在真空下洗涤4-5次，最后用蒸馏水洗涤，直至氯离子和硫酸根离子的反应消失，然后极力抽滤，在真空干燥箱中于90-100℃干燥24小时。
收率，以2-苯基苯并咪唑计，收率90%。 50 kg 100% 苯基苯并咪唑得到45 kg 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸。
（三）精制。
制得的2-苯基苯并咪唑-5-磺酸带有灰色，而不是纯白色，因此不能出售，需要采取下列操作精制。
将50 kg粗品与500 L水搅拌，并加入30 L氨水使其溶解。分别将9 kg 氢氧化钡溶解于20 L热水和6 kg 硫酸铝同样溶解于20 L水中，将两种溶液加到上述制备的粗品溶解液中。为了改进易过滤性，向反应混合物中加入300 g 活性炭，并搅拌2小时。经过过滤，滤液再与270 L乙醇混合，将混合物加热到70℃，用约35 L纯盐酸调节到石蕊试纸为酸性，并冷却到20℃。过滤，水洗至中性，在100℃干燥，得2-苯基苯并咪唑-5-磺酸。精制收率为79.3%。
国外化工产品手册。
TCI （东京化成工业株式会社）。 Laboratory Chemicals 2008 –
2009. P. 1418.
2-Phenyl-5-benzimidazolesulfonic acid.
国内化工产品手册。
本人手头资料有限，暂未见有报导。
陈忠源 2019年9月7日星期六。
文章作者：陈忠源 |
