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| CAS号 [610-29-7] 合成工艺。 2-硝基-1,4-苯二甲酸 |
CAS号 [610-29-7] 合成工艺。 2-硝基-1,4-苯二甲酸
CAS名：1,4-Benzenedicarboxylic acid. 2-nitro- 历史参考文献：Beil. 9, 851; E1, 377; E2, 614; E3, 4258; E4,
3326.
用途：塑料及染料中间体。 LookChem网登录生产与经营单位73家。 反应类别：氧化或硝化。
反应式：本人有加注。暂未找到国外生产工艺。
（1） 2,5-二甲基硝基苯氧化法，请见历史参考文献和美国专利US 4906771。不再抄录。
（2） 对苯二甲酸硝化法：
高欣钦 王福东 杨锦宗 （大连理工大学）。 《氨基对苯二甲酸的合成》。 [J] 染料工业, 1996, 3, 37-38 (49).
硝基对苯二甲酸的制备。
在装有搅拌器，冷凝管和温度计的500 ml三口烧瓶中加入由浓硫酸（d = 1.84）72 ml和发烟硫酸（d = 1.51）48 ml混合而成的混酸，开动搅拌，室温下缓慢加入对苯二甲酸66.4 g（o.40 mol），加料时间30分钟，然后，在60分钟内将水浴加热至60℃，保温60分钟，继续升温至80℃，严格控制水浴温度不超过82℃，保温3小时，反应物冷却后，倒入200 g碎冰水中，过滤沉淀，水洗至中性，在水中重结晶，过滤，干燥，得白色产品76.8 g，收率93.8%，熔点273-274℃（文献值272-275℃）。
对苯二甲酸的硝化结果与讨论。
关于对苯二甲酸的硝化，文献报道极少。本文参考邻苯二甲酸【1. BIOS Final Report 1605, 34】及邻苯二甲酸酐的硝化【2. A. H. Blatt. Organic Synthesis 2 nd Ed.
New York 1951, 408】进行了硝基对苯二甲酸的合成。对苯二甲酸的硝化中，采用较大的硫酸用量，是由于对苯二甲酸不溶于硝酸，溶于硫酸，使对苯二甲酸溶解，才能保证硝化在均相中进行，而使反应完全，由蒲层色谱检测反应过程表明，减少硫酸用量，很难使反应进行完全。
硝化终点控制：采用蒲层色谱法，展开剂：丁醇：丙酮：醋酸：氨水：水 =4.5: 1.5 : 1.0 : 1.0: 2.0.
对苯二甲酸硝化反应色谱图：略。 2-硝基对苯二甲酸的红外光谱图：略。
国内出版物。
章思规 章 伟 编著。《精细化学品及中间体手册》。 化学工业出版社 出版。 2004年。 P.101. （无锡市图书馆藏书）。
硝基对苯二甲酸的制备。
经本人逐字核对，完全抄自[J] 染料工业, 1996, 3, 37。问题是没有提到资料来源！当然，有人会说，比不出书好多了！
抄袭仍有市场。
今天上午乘地铁去了一趟“江南大学”，门卫向我“致敬”，深表谢意。在图书馆4楼看到：
韩长日 主编 《精细有机中间体生产技术》一书。科学技术出版社 出版。 2016年。 出版编号：ISBN 978-7-03-047668-5.
其中。P. 122-123. 双-J-酸。CAS号[87-03-6]，本人是在2019年1月19日上网。P. 177. 猩红酸钠。CAS号[134-47-4]。酸式。CAS号[20324-87-2]。钠盐。是在2018年5月14日上网。请读者与本人上网的资料对比一下，看问题在哪里！
其中。生产工艺：完全抄自上海《染料生产工艺汇编》。而书后的引用文献只提到：章思规的出版物（抄袭文）。
当然，出版物所写的内容，不仅仅是染料中间体，本人无法一一对比。
读者应该看到过本人的，书评-2（颜料生产技术），江南大学是下架了，我不知道其他单位是否在架，而今天变了花样出版了新书，当然，应该承认他的努力！只希望年轻人能写点别人没有写过的，或者翻译过的技术资料，供读者参考。对不起！我是老了，不中用了！
陈忠源 2019年9月17日星期二。
文章作者：陈忠源 |
