| [打印本页][打印选项] |
| C.I. 媒介橙3（C.I. 18840）生产工艺。 CAS号 [6359-86-0] |
C.I. 媒介橙3（C.I. 18840）生产工艺。 CAS号 [6359-86-0]
CAS名：Benzenesulfonic acid,
4-[4,5-dihydro-3-methyl-4-[[(2-hydroxy-5-nitro)phenyl]azo]-5-oxo-1H-pyrazol-1-yl]-,
sodium salt.
用途：纺织品染色，合成其它染料：酸性橙144, 164。酸性棕98, 402。溶剂橙20等。LookChem网登录5家。
反应类别：重氮化，偶合。 反应式：本人有加注，暂未找到国外资料。
童国酮 主编 《染料生产技术》。化学工业出版社 出版。 2017年。 P. 150-156. 一。酸性橙C.I. 144的生产。
生产工艺
1. 重氮化反应。
在2 m3 重氮釜中加入154 kg对硝基邻氨基苯酚（以100% 计），加入1000 L水，140 kg 30% 盐酸，搅拌0.5 h，加500 kg 碎冰，控温0 – 5℃，快速加入280 kg亚硝酸钠溶液（由73 kg亚硝酸钠和207 kg水配成），约10 min加完，控温在0 – 5℃，加完后在0 – 5℃，反应0.5 h，保持亚硝酸钠过量。
2. 一次偶合。
在5 m3偶合釜中加入254 kg对-(3-甲基-5羰基-吡唑)苯磺酸（以100% 计），加1000 kg水，加200 kg 30% 液碱，搅拌至全溶，加入1000 kg碎冰，重氮化反应结束后，加约60 kg 10% 氨基磺酸水溶液，除去多余的亚硝酸钠。将对硝基邻氨基苯酚重氮液加入到上述苯磺酸溶液中（抄注：CAS号 [89-36-1]），用约240 kg 5% 液碱调pH值在7 – 7.2，控温0 – 5℃，反应到终点（渗圈法测终点），终点到后升温到70 – 80℃，pH值在6 – 7，加约5 kg盐酸（稀释为5% 后加入），pH值在5.5 – 6，加1000 kg精盐，pH上升到6.0 – 6.5，红色物料析出，升温到90 – 95℃，降温到50 – 60℃，抽滤，得一次偶合物滤饼，备用。
抄注：无资料来源，本生产所得到的滤饼为酸式结构，即CAS号 [64134-85-6]。
染料专业出版物。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1002. C.I.媒介橙3.（文中无酸式CAS号）。
其中用于C.I. 酸性橙44，应为C.I. 酸性橙144。请读者改正！。至于作为单偶氮化合物的中间体，请读者列入p. 2008上。
抄录有感。
在今天已普遍采用化合物代码的时代，即CAS号，而这本2017年出版物，全书未见引用化合物的CAS号。我不知道出版社是这么考虑的？虚心使人进步，活到老学到老。当然，本人也从中学到不少新的资料，所以抄录供读者参考！
陈忠源 2019年9月27日星期五。
文章作者：陈忠源 |
