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| CAS号[22873-89-8]生产工艺。 N-7-羟基-8-(2-羟基-5-硝基苯基)-偶氮-1-萘甲酰胺 |
CAS号[22873-89-8]生产工艺。 N-7-羟基-8-(2-羟基-5-硝基苯基)-偶氮-1-萘甲酰胺
CAS名： Acetamide, N-[7-hydroxy-8-[(2-hydroxy-5-nitrophenyl)azo]-1-naphthalenyl]-
用途：黑色酸性染料（见表格）。LookChem网登录1家。
反应类别：重氮化，偶合。 生产工艺译文抄录如下，请读者注意，译文仅供参考（原文由读者提供）。
1. 工艺概述：
将硫化钠部分还原法得到的2-氨基-4-硝基苯酚，先溶解，用滤清法除去残留的硫，然后重氮化并以氢氧化钙为缓冲剂，与1-乙酰氨基-7-萘酚进行偶合，酸化，使钙盐溶解，过滤，水洗至不再有钙盐。
2. 反应式：（注： 产品结构式中的CAS号 [22873-89-9]，打错了，请读者改正。）
3. 操作步骤：
（1）。2-氨基-4-硝基苯酚滤清除硫：
在6立方米精制锅内，加入2000升25℃温水和280公斤100%2-氨基-4硝基苯酚，分子量154. 加热到60℃，加水调体积到2700升，pH到9-10，然后通过小型滤清机过滤，将滤液放到12立方米重氮锅内，滤渣用400升60℃热水洗。
（2）。重氮化：
在12立方米重氮锅接受到上述滤液和洗液后，用约225公斤30%盐酸中和到pH到6.5-7.5，再加入375公斤30%盐酸，加冰冷到0℃，尽快加入由127公斤100%亚硝酸钠，分子量69，和250升25℃温水配成的亚硝酸钠溶液，使2-氨基-4-硝基苯酚重氮化，保持KI试纸显蓝。重氮化温度容许上升到8℃,并加冰保持在此温度值，在KI和刚果红试纸显示亚钠过量，酸足量的条件下再搅拌30分钟，然后加冰冷到3℃.
体积：6000升。 温度：3℃。 pH：1-2.
偶合前，直接加入由66公斤100%碳酸钠和300升25℃水配成的碳酸钠水溶液，调pH到3.5-4.0.
（3）。偶合组分悬浮液的配制：
在6立方米偶合锅内，加入1000升25℃温水和370公斤100% 1-乙酰氨基-7-萘酚，分子量201，搅拌4小时，或搅拌过夜（译注：指无三班倒），然后加入由157公斤100%氢氧化钙和300升25℃温水配成的氢氧化钙溶液，搅拌均匀后加热到50-55℃, 并稀释到2000升。
体积：2000升。 温度：50-55℃。 pH：10.5.
（4）。偶合：
在18立方米偶合锅接受1-乙酰氨基-7-萘酚悬浮液后，加冰冷到0℃, 在强烈搅拌下，接受由12立方米重氮锅放出的重氮液，温度应为0-5℃, pH为9.5，搅拌4小时，偶合液取样用H-酸溶液作润圈试验，应不再有重氮盐，合格后，在2小时内加入约660公斤30%盐酸酸化到pH 1-2，同时加热到45℃。
体积：12000升。 温度：45℃. pH：1-2.
偶合液用压滤机过滤，滤饼用水洗到无钙盐为止，每次用15000升50℃热水，共洗四次，第一次加30%盐酸150公斤，第二次甲75公斤，第三次，第四次均加40公斤，最后洗到中性。
得量： 2000公斤滤饼。
用途： (下面是本人编写的) – 2016年1月18日。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 1851-2038.“染料中间体及可合成的染料”。
注：因为染料品种中，不列反应式，所以本中间体请读者增补在 p. 2020 页上。
陈忠源 2019年10月14日星期一。
文章作者：陈忠源 |
