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| C.I. 活性红241 = 活性红239 (C.I. 18220) 合成工艺增补。 CAS号 [89157-03-9] |
C.I. 活性红241 = 活性红239 (C.I. 18220) 合成工艺增补。 CAS号 [89157-03-9]
增补原因：新增[J] 染料与染色。2019, 4, 14-15 (58). 一种红色活性染料的合成研究。上次无具体合成工艺。
合成路线和反应式：见已在2016年10月8日上网的C.I. 活性红214。本文为合成路线（2）。
韩春栋 孙洪涛 （天津德凯化工）。《活性红3B的清洁生产》。 [J] 染料与染色。2016, 1, 20-22.
本文已上网，因为无具体合成工艺，所以没有抄录。该抄录文，主要是列出两条路线的反应式。
梁永昌 （天津德凯化工）。《一种红色活性染料的合成研究》。 [J] 染料与染色。2019, 4, 14-15 (58)。
1. 一步缩合：[52610-09-0]。
于80 ml水中加入片冰，开启搅拌，加入CSC冰磨助剂，冰磨三聚氯氰5-10 min；于80 ml水中加入对位酯，用15% 的碳酸钠溶液调pH到4-4.5，溶解后用冰降温到15℃以下，将溶解好的对位酯溶液缓慢加入到冰磨好的三聚氯氰中，保持温度在0-5℃，pH值小于3，加完后用小苏打悬浮液调pH =3.5，保持温度0-5℃，pH =3.5左右搅拌4 h，备用。
2. 二步缩合：[90352-35-5]。
将H酸干粉用10-30 min加入一步缩合液中，搅拌均匀后用15% 左右的碳酸钠溶液调pH =3.8-4。同时用1-1.5 h升温40℃至物料全溶，并保持温度在40℃，pH =3.8-4，保温4 h；调pH =6.5，降温至25℃备用。
3. 重氮盐的制备：（暂未找到其CAS号）。
于80 ml水中加入磺化吐氏酸，加入盐酸后降温至0℃，快速加入定量亚硝酸钠溶液。温度保持在0-5℃，pH＜2，保持亚硝酸钠微过量，保温2.5 h，随时检测pH，反应到终点后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸钠，备用。
4. 偶合：[125830-50-4]，这里应该是酸式，盐析后才是钠盐：[89157-03-9]。
将重氮盐加入二缩合液中，同时用15% 纯碱液调pH =6-6.5，加完后将重氮盐微微过量，反应到重氮盐消失，到终点后用盐酸将pH调到7-7.5.
5. 液相色谱分析：略。
结果与讨论：
参考文献：多一个[1] 童国通。 染料生产技术 [M]. 北京：化学工业出版社。 2017.
国外加工类产品欧洲编号（EC 900-XXX-X）。
（1）914-159-7。 （2）919-787-5（含乙烯砜）。 （3）928-203-8。
国内染料专业出版物。
童国通 主编 《染料生产技术》。 化学工业出版社 出版。 2017年。 P. 109-129. 第四章 活性染料及生产技术。
未见有本产品的报导。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 1163. C.I.活性红195:1。P. 1172. C.I. 活性红241.
制法：所介绍的路线（1）。
小建议：
《染料与染色》上发表的论文，最好注上：染料的色号，或者是相关的CAS号。中间体也一样，这样可以便于文献的收集和整理。我想至少可以避免重复，同时对后面的研究者，在文献检索上也可以提供参考的方便。
陈忠源 2019年10月18日星期五。老有所乐！ 文章作者：陈忠源 |