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CAS号 [139-59-3] 合成工艺。 4-氨基二苯醚

CAS号 [139-59-3] 合成工艺。  4-氨基二苯醚

CAS名：Benzenamine, 4-phenoxy-    历史参考文献：Beil. 13, 438; E1, 147; E2, 227; E3, 227; E4, 1020。

用途：有机合成，医药中间体。 LookChem网登录生产与经营单位65家。 反应类别：硝基还原。

反应式：本人有加注。2-氨基二苯醚，CAS号 [2688-84-8]已上网。

（日）有机化合物辞典。有机合成化学协会 编，1985年。 P. 809.  P-フェノキシアニリン 

p-Phenoxyaniline; 4-Phenoxybenzenamine; 4-Aminophenyl phenyl ether.  CAS号：略。  分子式/分子量：略。 结构式：略。

Mp. 82-84℃ , 发がん性の疑いがある。4-ニトロフェニルフェニルエ-テルを盐化亚铅で还原して得られる[G. Lock, Monatsh., 55, 167 (1930)]。

 

徐 开  郭 林 等6位。《4-氨基二苯醚的合成研究》。 [J] 染料与染色。 2019, 4, 43-46. 

1.2.2  4-氨基二苯醚的合成。

将42 g (0.19 mol) 4-硝基二苯醚，0.084 g (0.2%) Pd/C 催化剂和250 ml甲醇投入500 ml高压釜，闭合高压釜。用氢气置换三次，充入1.0 MPa氢气。将温度设定为95℃，开始搅拌升温，搅拌轴套通循环冷却水。反应前期耗氢速度较快，大约0.5 h左右压力降至0.5-0.6 MPa，然后补充氢气压力至1.0 MPa。重复该操作4-5次后，耗氢速度明显放缓，此后当压力降至0.8 MPa时，即补充一次氢气，重复两次后继续反应4 h，还原反应基本完成。

用真空泵将物料吸出，过滤回收催化剂，脱溶，得到4-氨基二苯醚湿品，干燥后最终产品35 g，收率96.8%，产品的含量为99.4%（GC归一含量）。

1.3.2  4-氨基二苯醚的检测方法：略。

2.  结果与讨论。 略。

3.  总结。（2）在加氢还原反应中，催化剂用量在0.2%（质量分数）左右，控制反应温度95℃，反应压力1 MPa。产物的转化率为96.8%，含量在99.4%以上。

参考文献：6篇。（抄注：未提上述文献资料。当然，过时的历史参考文献，不会再提）。

 

祝贺中国化工协会染料专业委员会换届成功！

 

陈忠源 2019年10月20日星期日。老有所乐。



文章作者：陈忠源