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| CAS号 [93-00-5] 生产工艺。 2-萘胺-6-磺酸 |
CAS号 [93-00-5] 生产工艺。 2-萘胺-6-磺酸
CAS名：2-Naphthalenesulfonic acid, 6-amino-
历史参考文献：Beil. 14. 待检索。
用途：酸性黄21。酸性红10, 102, 104。酸性蓝82。 酸性棕8。 直接红4, 21, 22, 34, 67, 72, 73, 74, 239。 媒介黄3。
活性橙29。 活性红84。 LookChem网登录生产与经营单位65家。
反应类别：羟基氨化。已上网 [92-28-4]。可以上网的有：[81-16-3]; [90-51-7]; [118-03-6]等。
BIOS 1152, 30-31.（=胶卷PB 81027）。2-Naphthylamine-6-sulphonic acid (Brönner acid). 英国人译自德文，无资料来源。
反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。侯乐山 主编《中国精细化工产品集-原料及中间体》。2006年。P. 939.只有目录。
The main quantity of Brönner acid is made in the normal manner by
amination of 2-naphthol-6-sulphonic acid (Schäffer acid) in the “ZW”department
at Leverkusen. A further quantity is
obtained as a recovery from naphthionic acid manufacture in the “A Fabrik”at
the same works, and details of the process are given below:
Recovery from Naphthionic acid manufacture.
Plant: 2 13000 l. tiled agitated vessels.。
2 16000 l. wrought iron agitated
vessels.。 2 Nutsches.。
4 Presses.。
2 10000 l. tiled blow-eggs.
Process: 1. Brönner crude:
Approx. 2000 kg. of Brönner acid sludge from the naphthionic acid
manufacture (approx. 100 ton) are slurried with 5000 l. of hot water. 500 l. of crude hydrochloric acid are added
to make definitely acid to Congo. Approx. 1000 l. of milk of lime are then added
to make definitely alkaline, the charge heated after dilution with hot water to
12000 l., and filtered at 95℃. through 2 presses into a cooling vessel.
Then the batch is cooled to 18℃., the
crystalline mass blown to a nutsche and washed with cold water.
2. Brönner acid pire； The filter cakes from 3 such batches are charged into 6000 l. of
water, heated to boil, feltered and made weakly acid to Congo with 300 l. of
hydrochloric acid. The precipitated Brönner
acid is cooled to 70℃., filtered, washed with cold water and
pulled as dry as possible.
Yield = 2000 kg. paste. = 200 kg. nitrite.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 196. 2-萘胺-6-磺酸。译自BIOS 1152, 31.
2-萘胺-6-磺酸又名Brönner acid。主要是由2-萘酚-6-磺酸氨化而得，部分是由1-萘胺-4-磺酸制备中回收的，介绍如下。
将2000 kg 2-萘胺-6-磺酸（生产100吨1-萘胺-4-磺酸的副产）用5000 L热水打浆，加入500 L粗盐酸，使刚果红肯定为酸性。加入1000 L石灰乳，使呈碱性，用热水稀释为12000 L，加热，在95℃热压滤。滤液冷却到18℃，结晶物抽滤，冷水洗涤，得粗产品。
精制：三批上述滤饼加入6000 L水中，加热至沸，过滤，加300 L盐酸使对刚果红为弱酸性。沉淀的2-氨基-6萘磺酸冷却到70℃，过滤，冷水洗，抽干，得2000 kg滤饼，相当于200 kg 亚硝酸钠量。
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 663.
2-萘胺-6-磺酸。
制法：由2-萘酚-6-磺酸经氨和亚硫酸氢铵处理而得。反应式，略。无具体合成工艺。
李嘉珞 韩凤娟 谭绩业 王桂娟 吴祖望（大连理工大学） 《2-萘胺-6-磺酸合成工艺研究》。
第五届全国染料学术报告会。中国化工学会染料学会 出版。 1991年12月。 P. 186-188. 摘录如下：
合成工艺是用2-萘酚-6-磺酸经过羟胺互换合成。反应在压热釜中进行。按摩尔比投入一定量的2-萘酚-6-磺酸，亚硫酸氢钠和过量氨水。油浴加热，升温反应。采用电磁搅拌，控温仪自动控温，当温度达到预定温度时开始计时。反应温度100-190℃，3-15小时。
反应分析控制：纸层析，展开剂：DMF：水：正丁醇 = 11:3:11。重氮法。
实验结果：平均收率92.2%。 参考文献：无。
张竹霞 高昆玉（大连理工大学）。反相离子对色谱法分离萘系磺酸化合物。[J] 染料工业, 2000, 4, 24-26.
色谱条件和色谱方法：略
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。《染料中间体及可合成的染料》。P. 1851-2038.
P. 1930. 6-氨基萘-2-磺酸。以上抄录文可作为补充和参考。
陈忠源 2019年11月8日星期五。
文章作者：陈忠源 |
