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| CAS号 [7057-68-3] 生产工艺。 3,5-二氨基-4-氯苯磺酸 |
CAS号 [7057-68-3] 生产工艺。 3,5-二氨基-4-氯苯磺酸
CAS名：Benzenesulfonic acid, 4-chloro-3,5-diamino- 历史参考文献：Beil 14, 718; E1, 727.
用途：直接棕17。媒介黑10, 25。 LookChem网登录生产与经营单位4家。 反应类别：硝基还原。
BIOS 986, 410.（=胶卷PB 77764）。 1-Chloro-2,6-diaminobenzene-4-sulphonix acid. (Ludwigshafen). 英国人摘译自德文。
反应式：本人有加注。
Manufactured by the iron reduction of the corresponding nitro
compound. 抄注：CAS号 [88-91-5] 已上网。
Yield: 91.1% Th. The materials
usage per 1,000 kg. of product is:-
1,330 kg. nitro-2,6. 25 kg.
caustic soda 100%. 60 kg. hydrochloric
acid 20%. 1,830 kg. iron. 40 kg. soda. 60 kg. 50% sulphuric acid.
The average monthly production from 1939-1944 inclusive was: 1.7,
nil, 1.2, nil,
nil, nil tones.
FIAT 1313, I, 128-130.（=胶卷PB 85172）。 2-Chloro-m-phenylenediamine-5-sulfonic acid “Nr. 2704 Diamidochlorsäure”.
(I. G. Ludwigshafen – 1945年9月20日) 美国人抄自德文生产工艺，但是未说明德文原件PB报告号。
Apparatur: 设备：（抄注：德文17,2 m3 = 中文17.2 m3）。
(600 A) 1 Rührkessel, Flusseisen ausgemauert mit Propellerührer n= 92,
Motor 14,5 KW 17,2 m3.。 (20)
1 Messgefäss, Flusseisen gummiert für Salzsäure 30% 0,5 m3.。 (31
B) 1 Messgefäss, Flusseisen für Natronlauge 50%
1 m3.。 (601 A/B) 2 Nutschen,
Flusseisen für Eisenschlamm 7,5 m2.。 （602）1 Druckfass,
Flusseisen 10 m2.。 (603)
1 Druckfass, Flusseisen 7 m2.。 (604)
1 Klärpresse, Holzrahmen 0,57 m2.。 (606)
1 Rührkessel, Flusseisen verbleit mit Heiz-
und Kühlschlange, Blattrührer n= 30. Motor 7,5 KW 15.6 m3.。 （22）1 Messgefäss, Flusseisen verbleit für
Waschersäure 1,5 m3.。 (607
A/B) 2 Nutschen, Flussein kerasolithiert
8 m2.。 (608) 1 Druckfass, Flusseisen
verbleit 8 m2.。 （609）1 Druckfass, Flusseisen verbleit 5,5 m2.。
Ausgangsmaterialien: 物料名称：
Dinitrochlorsäure 2,6. Salzsäure 30%. Eisenmehl F von Ue. Natronlauge 50%. Soda calc.
Waschersäure 380be‘.
Arbeitsweise: 操作步骤：
In (600 A) werden 4000 – 6400 l Wasser bezw. Eisenschlamm-Waschlauge
von vorhergehenden Partien (=83 – 90 cm) (s. unten) vergelegt und nach
Neutralisation mit ca. 10 kg Salzsäure 30% aus (20) von einer Gesamtmenge von 1400
kg Eisenmehl F zunächet mit 600 kg versetzt und zum Kochen erhitat. Dann werden allmahlich insgesant 2700 kg
technisch entsprechend ca. 1070 kg Dinitrochlorsäaure 2,6 100% eingetragen. Die Reduktion erfolgt in der Weise, dass nach
Eintragen von etwa 1/3 der Dinitrochlorsäure weitere 400 kg Eisenmehl, nach 2/3
der Rest des Eisenmehle zugegaben wird.
Nach Eingetragen der Dinitrochlorsäure muss die Masse immer Kochen, wozu
bei gleichmassigem anhaltenden Eintragen die Reaktionswärme genugt. Proben auf Filtrierpapier müssen stets einen
wasserhellen Auslauf zeigen. (Dauer ca, 8 Stunden).
Nach Beendigung der Reaktion wird mit 35 kg Natronlauge 50% schwach
und mit 30 – 35 kg Soda calc. stark brillantgelbalkalisch gemacht. Volum ca.
6400 l = 140 cm. (Probe !), auf den Nutschen (601 A/B) mit Druckfass
(602) von Eisenschlam abgesaugt, der mit ca. 1200 l heissem Wasser nach
Druckfass (603) gewaschen wird. Das
Waschwasser ist am Ende nur noch schwach alkalisch. Es wird als Vorlage in (600 A)(+) benützt. Der Eisenschlam (Probe !) wird mit Wasser
angerührt und in den Kanal geschwenmt.
Die Mutterlauge wird durch die Filterpresse (604) nach (606)
gepumpt. (Abstich ca. 120 cm = 5500 l)
und bei 400 mit ca. 720 kg Waschersäure 380 aus (22) angesäuert, auf 250 abgekühlt.
(Probe) auf einer Nutsche (607 A oder B) mit (608) oder (609) abgesaugt und mit ca. 1200 l Wasser säurefrei
gewaschen. Die Mutter- und Decklauge
gehen in den Kanal. Die Mutterlauge
misst ca. 90Be‘ (spec. Gew. 1,067) und
ist auf Diamidochlorsäure gerechnet noch 1,4 %ig, die letzte Wash-lauge misst
0,50Be‘ (spez. Gew. 1,003) und ist etwa 0,7 %ig.
Ausbeute: Pro Partie 750 kg
Diamidochlorsäure. Bestimnt durch
Kupplung mit p-Nitranilin nach I.G. Anayse Nr. 519.
Theoretische Ausbeute: 79% bezogen auf Dinitrochlorsäure 2,6. Betriebsausbeute: 70 % bezogen auf Dinitrochlorsäure 2,6 =88,6%
der theorie.
Qualitat: Farbstoffherstellung.
(+) Der in (500 A oder B) beim Abdrücken der Redukzierung nach (601
A/B) im Kessel verbleibende Rest muss sofort mit einigen kg Salzsäure neutral
gestellt werden, ebenso das später nachgedrückte Waschwasser er
Eisenschlamm-nutschen, um Verfärbungen des Produktes zu vermeiden.
抄注：本人在抄录过程中，发现德文是重新抄录的，如：Druckfass =压滤机，打成Druckgass。Abstich ca, 120 cm =液面高度。打成 120 ca.。
其次是德文中部分：Probe = 取样分析点，而抄录文中，没有！
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。（染料工业）编辑部 出版。 1996年。 P. 168. 2-氯间苯二胺-5-磺酸，译自FIAT。
在17200 L橡胶衬里搅拌锅中，预先加入4000-6400 L水或铁泥洗水，用10 kg 30% 盐酸中和，再用35 kg 30% 盐酸酸化。加入总量为1400 kg 的铁粉，最初加入600 kg，并加热至沸。缓缓加入2700 kg 2,6-二硝基氯苯-4-磺酸工业品（相当于1070 kg 100% 产品），还原是这样进行的，先加入1/3的2,6-二硝基氯苯-4-磺酸，再加入400 kg铁粉；加入其余2/3的2,6-二硝基氯苯-4-磺酸后，加入其余的铁粉。加料后必须煮沸，同时取样，样品在滤纸上，必须总是显水白色渗圈。（还原时间约8小时）。
还原完成后，加35 kg 50% 氢氧化钠溶液使呈弱碱性，再加30-35 kg 碳酸钠使亮黄试纸呈强碱性，体积约6400 L = 140 cm高度。抽滤分离出铁泥，用约1200 L热水洗涤，洗水最后仅为弱碱性，洗水可用于下次还原。铁泥与水搅拌，并排放到水槽中。压滤所得到的母液（约120公分 = 5500 L），在40℃，用720 kg 比重380的洗涤酸酸化，冷却到25℃（取样），用抽滤槽抽滤，并用约1200 L水洗涤至不含酸。母液及硝酸流入下水道。母液比重1.067。计算含1.4% 2-氯间苯二胺-5-磺酸，后面的洗水为比重1.003，约含0.7% 2-氯间苯二胺-5-磺酸。
得到750 kg 2-氯间苯二胺-5-磺酸，收率88.6%。
PB 25602, 537-541. “Diamidochlorsäure”=3,5-Diamino-4-chlorobenzene
sulfonic acid. 德文生产工艺，未抄录。沈阳院有胶卷。
PB 25623, 286-287.
2,6-Diamino-1-chlorobenzene-4-sulfonic acid. 德文简要生产工艺，未抄录。上海染料研究所有放大本，
PB 73616, 1450-1452.
“Diamidochlrosäure”. 1945年德文生产工艺原件，未抄录。北京科学院图书馆有胶卷。
国内染料专业出版物。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。“染料中间体及可合成的染料”。 P. 1868. 3,5-二氨基-4-氯苯磺酸。
抄注：其原料，3,5-二硝基-4-氯苯磺酸，已上网。按分子式，读者可列入p. 1857上。
抄录说明：
我知道铁粉还原是落后的生产工艺，至少是一个产品吧！其次要说明的是：为什么英国人和美国人在得到德国人的真实生产工艺后，只是部分译成英文，部分是摘译，部分是德文原件摘录，部分是德文原件抄录。而大部分只是编写目录，还有一部分只有胶卷号。当然，国家是第一时间进口了胶卷。到今天，按进口胶卷时间，应该是过去近50多年了，按部分读者理解，应该是落后到不能再说了！要请读者理解，我为什么还要在今天抄录这些资料上网，而且请读者免费阅读！
陈忠源 2019年11月14日星期四。
文章作者：陈忠源 |
