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| CAS号 [148-54-9] 合成工艺。 4-氨基-2’-甲氧基二苯胺-2-磺酸 |
CAS号 [148-54-9] 合成工艺。 4-氨基-2’-甲氧基二苯胺-2-磺酸
CAS名：Benzenesulfonic acid, 5-amino-2-[(2-methxoyphenyl)amino]- 历史参考文献：Beil. 待检索。
用途：有机合成。 LookChem网登录生产与经营单位7家。 反应类别：缩合，硝基还原。
FIAT 1313, I, 43-44.（=胶卷PB 85172）。 Methoxyphenylparaminsäure. (I.G. Wolfen – 29/3/32). 美国人抄自德文，无资料来源。
反应式：本人有加注，德文原件未抄录。
1424 g p-Nitrochlorsäure 100% (Mol 237,5) werden mit 840 g o-Anisidin
und 220 g Magnesia in ca. 4000 ccm Wasser 30 Std. im eisernen Apparat unter
Druck Rühren auf 1430 erhitzt. Nach dem
Ablassen des Druckes wird das überschüssige o-Anisidin mit Wasserdampf
abgeblassen. Ohne Isolierung des Kondensations-produktes
wird die magnesiumhaltige Brühe des Nitroproduktes mit ca. 2000 ccm Wasser, 1000 g Eisen und 12 g
Schwefelsäure 600Be‘ reduziert. Nach
beendigter Reduktion wird mit ca. 860 g Soda bei 900 Eisen und Magnesia ausgefällt,
vom Schlamm abgepresst und der Schlamm mit heissem Wasser ausgewaschen. Aus der Preselauge wird durch allmahliche
Zugabe von ca. 570 g Schwefelsäure 600Be‘ bei 900 die Methoxyphenylparaminsäure
ausgefällt und nach Abkühlung auf Raumtemperatur gefiltert.
Ausbeute: ca. 1330 g 100% = 75,5% d. Th. （抄自：其中：Preselauge 打成Freselauge，所以我说是抄录！）。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。 1996年。 P. 40. 译自FIAT 1313, I, 43.
4-氨基-2’-二甲氧基二苯胺-2-磺酸：
1242 g 100% 2-氯-5-硝基苯磺酸，840 g 邻氨基苯甲醚和220 g 氧化镁在约4000 ml 水中，在143℃加压搅拌30小时，释去压力后，过滤的邻氨基苯甲醚与水一起蒸出。
无需分离缩合物，含镁的硝基产物的液体用约2000 ml 水，1000 g 铁粉和12 g 78% 硫酸还原。还原完毕后，在90℃用约860 g 碳酸钠沉降铁和氧化镁。压滤出铁泥，并将铁泥用热水洗涤。在90℃向滤液中缓缓加入约570 g 78% 硫酸沉降出4-氨基-2’-甲氧基二苯胺-2-磺酸，冷却后室温下过滤。得到约1330 g 100% 产品，收率75.5%。
PB 25623. Manufacturing and
preparative methods for dye intermediates. 共666页。上海染料研究所有从北京复制的放大本。
PB 25623, 153-154. 4-Amino-2’-methoxydiphenylamino-2-sulfonic
acid. 德文原件，未抄录。
国内出版物：本人手头资料有限，未见有报导。
陈忠源 2019年12月13日星期五。
文章作者：陈忠源 |
