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| 蓝色分散染料中间体（1,5-二草酰氨基蒽醌）。 CAS号 [82-19-9] |
蓝色分散染料中间体（1,5-二草酰氨基蒽醌）。 CAS号 [82-19-9]
CAS名：[5-(oxaloamino)-9,10-dioxo-anthracenyl-1-yl]carbamoylformic acid. 历史参考文献：待检索。
用途：分散蓝1 = 溶剂蓝18，分散蓝31.
LookChem网登录生产与经营单位5家。
反应类别：脱水酰化。这是氨基酰化保护方法，一般用于后续反应的一种方法。
FIAT 1313, II, 207.（=胶卷 PB 85172）。 “Dioxaminsäure”. Ludwigshafen.
美国人摘译自德文，无资料来源。
反应式：本人有加注。德文原件是以前手工抄录的，而且是1934年的生产工艺。仅供参考！
Process details were not obtained but outline of the process is: 未获得详细生产工艺，只有工艺要点。
Make“dioxaminsäure”by heating in a Venuleth at 130 – 140℃ at a mixture of 300 kg. oxalic acid crystals and 100 kg.
1,5-diaminoanthraquinone 88%.
在耙式干燥器中，将300公斤草酸结晶和100公斤含量88%的1,5-二氨基蒽醌，在130 – 140℃固相反应制得1,5-二草酰蒽醌。
（日）细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。P. 690.
1,5-Dioxaminanthraquinone. 译自FIAT 1313。无页号。
Venuleth の中で，结晶修酸300 kg および1,5-ジアミノアントラキノン 88% 100 kgの混合を130 - 1400 に加热して造る。不再翻译。
张澍声《精细化工中间体工业生产技术》。1996年。《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。均未见有译文！
PB 25628. Methods for production of dyestuffs as disclosed through
T.E.A. Büro documents. 1928-1937. 共1090页。上海染料研究所。
PB 25628, 4105-4108. “Dioxaminsäure”.
售价1美元。美国人介绍如下。
1,5-Diaminoanthraquinone, referred to as“Five-amino”is condensed with
oxalic acid to anthraquinone-1,5-dioxamic acid, referred to as“Dioxaminsäure”. Complete details of the process and
accompanying items are given. In German.
1,5-二氨基蒽醌（以五胺表示）与草酸缩合制得1,5-二草酰蒽醌（以二草氨酸表示），资料有详细生产工艺。 资料为德文。
Aliz. Abt.
Fabrikationsvorschrift für Dioxaminsäure. 1934年2月2日德文生产工艺。本人由胶卷抄录如下，不再详细翻译。
A. Apparateverzeichins: 设备：
Venuleth (Durchm. 700, lange 4000 cm) mit Dampfmantel und
schlagstangen.
24 cbm Rührdruck apparatus sauer ausgesteint. Monstrepresse.
B. Fabrikationsvorschrift: 操作步骤：
Inden kalten Venuleth, der
an die Abzugsanlage angeschlessen ist, tragt man 100 kg Fünfamide ca. 88%ig =
88 kg ber 100% und 300 kg Oxalsäure techn. Krist. ein, rührt 1 Stunde, um das Fünfamide
zu zerkleineern und mit der Oxalsäure zu vermischen und heizt denn auf innen
130 - 1400 auf. Zunachst entsteht ein
dunnflüssiger Brei, dann bildet sich die Monoxaminsäure, erkennftlich an der
blauroten Farbe der Reaktionsmasse, nach 2 Stunden setzt die Bildung der
Diaminsäure ein, die dann beendet ist, wenn das Reaktionsgut eine grüne Farbe
angenomen hat und staubtrocken geworden ist ca. 4 – 5 Stunden. Die Heizung wird dann abgestellt und noch 2
Stunden ohne Dampfe gerührt; hierauf entleert man den Venuleth.
Ausbeute: ca. 232 kg Dioxaminsäure 60% ig. = 139 kg Dioxaminsäure ber.
100% = 158% bezogen auf Fünfamido ber. 100%.
Besondere Wichtig: 操作要点：
1) Die Einfüllung im Venuleth darf pro Partie 100 kg Fünfamido nicht übersteigen,
da sonst das Rührwerk stecken bleibt.
2) Das Reaktionsgut darf nur solange erhitzt werden, bis Bildung von Dioxaminsäure
beendet ist; bei langerem Erhitzen spalten sich die Oxalylgruppen wieder ab und
es bildet sich Monoxaminsäure（抄注：指单草酰化物）und schliesslich Fünfamido wieder zurück.
Betriebsproben: 生产控制点：
Fünfamide: der Farbe des Reaktionsproduktes (muss grüngelb sein).
Qualitative Prüfung des Füfamide: 1,5-二氨基蒽醌的质量要求：
Smp. 303 – 3070. Sublimation:
85 – 90%
Qualitative Prüfung der Dioxaminsäure: 1,5-二草酰氨基蒽醌的质量要求：
überfahren der Dioxaminsäure in Cellitonblau extra. Bewertung s. Beiblatt.
Dauer der Operation: 6 – 8 Stunden. 操作周期：6 – 8小时。
Tägliche Leistung: ca. 350 kg Dioxaminsäure ber. 100%. 日生产能力：约350公斤以100%计，1,5-二草酰氨基蒽醌。
C. Beiblatt: 附录：
Prozentgehalt des Fünfamides: 1,5-二氨基蒽醌的含量分析；
85 – 90%ig wird bestimmt durch Acetylierung des Fünfamides nach
Vorschrift Leverkusen.
5 g Substanz weredn mit 200 ccm Pyridin extrahiert, die Pyrindinlösung
wird mit 200 ccm Wasser verdünnt, das Pyridin mit Dampf abgeblassen; man saugt
auf einer gewogenen Nutsche ab, trocknet und erhält a gr. Gereinigte Substanz.
1 g der gereinigten Substanz wird in 75 ccm Eisessig gelöst, mit 25
ccm Essigsäureanhydrid versetzt und am Rückflusskühler aufgekocht; man Kühlt
etwas ab, gibt 1 Tropfen conc. Schwefelsäure dazu und kocht weiter. über Nacht lässt man bei 200 im Thermostaten
rührt, saugt auf einem Goochtiegel ab und wäscht 5 mal mit je 5 ccm
Wasser. Dann wird getrocknet und
getrocknet gewogen. Es seien gewogen b g
Diacetylverbindung c % Wasser, d% Asche.
Ausrechnung: 计算式：
B + 0.0704/1.32 X 20 a = A% effectiv. 1,5-Diamidoanthrachinon.
A. 100 / 100- (c + d) = % 1,5-Diamidoanthrachinon (Wasser- u. asche
frei).
Prozentgehalt der Dioxaminsäure: 1,5-二草酰氨基蒽醌的含量分析：
Wird 100% ig angenommen, wenn im Laboratorium daraus 70% Cellitonblau
extra erhalten werden. Diese Reinheit
erlangt der Produkt durch Auskochen der überschüssigen. Oxalsäure, wie ofen früher überlich war. Unausgekochte Produkt, wie es Auch derverliegenden Vorschrift anfallt, gibt
bei der überfuhrung in Cellitonbalu extra. z. B. 42% Ausbeute und wird damit
als 40 X 12 / 70 = 60% ig bewerten.
Chemischer Vorgang: 化学过程：略
Erörterung des Verfahrens: 工艺说明：略。
国内出版物：
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。未见有收录！
章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。 科学出版社 出版。 1991年。未见有收录！
章思规 章伟 《精细化学品及中间体手册》。化工出版社 出版。 2004年。未见有收录！
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。未见有收录！
染料专业出版物：
何岩彬 主编 《染料品种大全》、沈阳出版社 出版。 2018年。未见有收录！
本化合物应列入p. 2019上。至少LookChem网有它的产品登录！
新的一年即将到来，有人提出“共享发展”的理念，所以今天上网染料中间体的分类！未知是否合理！
陈忠源 2019年12月15日星期日。
文章作者：陈忠源 |
