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显影剂(T - 32)生产工艺。 CAS号 [4327-84-8]

显影剂(T - 32)生产工艺。   CAS号 [4327-84-8]

CAS名:Ethanol, 2-[(4-aminophenyl)ethylamino]-, sulfate (1:1)     历史参考文献:Beil. 13. E4, 119.

用途:彩色显影剂。 LookChem网登录生产与经营单位31家。 反应类别:亚硝化,亚硝基还原,成硫酸盐。

PB 74175, 534.  T – 32.  德文生产工艺,原件中国科学院图书馆有,未抄录。本人参考译文如下:

反应式:本人有加注。(CAS号[135-72-8],不再单列!所以读者要检索CAS号,我会告诉你,见CAS号 [92-65-9]。)

亚硝化:[135-72-8].


在100升反应锅中先加入15公斤浓盐酸,15公斤冰,然后加入6公斤N-羟乙基-N-乙基苯胺。(另外将2.7公斤亚硝酸钠工业品溶于3.5升水中)。在外部冷却并搅拌下,通过深入到液面下的加料管,慢慢加入配制好的有硝酸钠溶液,约在3-4小时内加入。加毕,再搅拌1小时。

亚硝基还原:[92-65-9].

在还原锅内加入10公斤铁粉,2升水和2升浓盐酸,搅拌下慢慢加入上述亚硝化物料,加料速度控制在温度不超过60℃。 还原完毕,加入10升丁醇,用10-20升水稀释,用碳酸钾中和到酚酞呈碱性,加入40升苯进行萃取,分得苯层,先蒸出苯,然后减压,于180-190℃,及8毫米真空度,蒸得5公斤对氨基-N-羟乙基-N-乙基苯胺。

 

专利文献:

CA. 105: 235630 f. Preparation of 4-amino-N-ethyl-N-(β-hydroxyethyl)-aniline sulfate. [4327-84-8].

Biul. Inf.: Bawniki Srodki Pomocnicze. 1986, 30 (2), 30-2 (Pol. 波兰文). 用硫化钠还原,未提及上述历史文献!

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 1328.  N-乙基-N-羟乙基对苯二胺硫酸盐。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

N-乙基-N-羟乙基对苯二胺硫酸盐。全文抄录如下:

英文名:N-Ethyl-N-(hydroxyethyl)-p-phenylenediamine sulfate.

分子式:C10H16N2O. H2SO4   分子量:278.00 (抄注:错了!)。 物质登记状态:未登记。  生产厂:宜兴市新宇化学品厂

抄注:没有CAS号,没有生产方法!

 

单元反应:亚硝化考资料。 已上网有:[55973-86-9] 。亚硝基还原。已上网有:[5840-10-8],见冰染重氮组分47。

 

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。

说明:《染料品种大全》不包括感光彩色显影剂和非纺织品用彩色染料等,所以未列入。此化合物可列入p. 1942 上。

 

再致《中国化工信息中心》函:

《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》前言,提到实用性强,信息量大,内容齐全等。其实,本人已提出多次出版中的问题。这是为化工行业服务的问题!谢谢一些领导的关心,“70不留饭,80不留宿”,而本人在即将到来的2020年,离开90就差一年了,还在努力做点力所能及的,免费服务工作。当然这是活到老学到老!是老人的养生之道!

如果说国内进口的PB报告是德文,没有人会看,那么《美国化学文摘》应该有人去看吧!可惜没有?

1959年由《中国化工信息中心》出版的《染料品种指南》。其中编写者中有:丁忠传老师,他原来就在沈阳院工作。而《染料品种指南》所写的内容,完全是《Colour Index》的译文。今天要谢谢何岩彬同志,使我有机会补充一点,读者所不知道的内容。也可惜是过时了,好在我还在编写:分子式索引;单元反应索引:CAS号索引;CAS号,主题名索引等。应该可以参考吧!

 

陈忠源 2019年12月21日星期六。



文章作者:陈忠源