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| CAS号 [616-85-3] 生产工艺。 2-硝基苯酚-4-磺酸 |
CAS号 [616-85-3] 生产工艺。 2-硝基苯酚-4-磺酸
CAS名：Benzenesulfonic acid, 4-hydroxy-3-nitro- 历史参考文献：待检索。
用途：有机合成。C.I. 酸性红310。 LookChem网登录生产与经营单位6家。 反应类别：氯水解。
BIOS 1153, 216.（=胶卷PB 85687）。 2-Nitrophenol-4-sulphonic acid. (Leverkusen). 英国人译自德文，无资料来源。
反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。
Plant: Cast iron evaporator of 6000 l. with steam coil.
Materials: 1240 kg. 100% 1-chloro-2-nitrobenzene-4-sulphonic
acid as slurry.。 500 kh. NaOH 100% as 30%
caustic liquor.
Process: Hydrolysis:
The hydrolysis is carried out in the evaporator, which is charged with
1240 kg. of 100% 1-chloro-2-nitrobenzene-4-sulphonic acid (about 3,600 l. of
slurry) ≈ 360 kg. NaNO2 together with 1100 l. of 30% NaOH. The mixture is boiled for 5 hours and tested.
Test: A drop of the liquor is
reduced with zinc dust, diazotized and coupled with α-naphthylamine
hydrochloride. No immediate colouration should be formed. When this stage is reached the contents of
the evaporator are blown to a vat and made acid to Congo with hydrochloric
acid.
细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。 P. 479. 2-ニトロフェノ-ル-4-スルホン酸。 译自PB 85687.
加水分解は蒸发机で行われ，スルホン酸1240 kg（约3.6 m3，NaNO2 360 kg相当）をNaOH 30% 1100 l. と5 h煮沸後排出くて盐酸で酸性にする。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工艺》编辑部 出版。 1996年。 P. 80. 2-硝基苯酚-4-磺酸。译自BIOS 1153, 216。
【水解】在6000 L铸铁蒸发器中加入1240 kg 100% 2-氯硝基苯-5-磺酸（约36500 L 浆状物，相当于360 kg NaNO2）和1100 L 30% NaOH，混合物沸腾5小时进行水解。
检验：取一滴样品，用锌粉还原，重氮化，并与1-萘胺盐酸盐偶合，不应立即产生颜色。检验合格，压力到酸化锅，用盐酸酸化至对刚果红呈酸性。
上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。内部资料。1976年。P. 46.
2-硝基苯酚-4-磺酸。（已有人在1991年抄录出版）。
【水解反应】在水解锅内放水350升，加入中和用液碱量（以100% 计）约57公斤（按2-硝基氯苯-4-磺酸含量来决定），将上述反应物（抄注：2-硝基氯苯-4-磺酸）加入水解锅，于搅拌下使其成薄浆状，常常用液碱调节pH值在7-8，中和后，升温至80℃ pH仍保持7-8，加入计算量液碱（以100% 计）57公斤，精细升温到100-150℃保温搅拌5-7小时，终点到达后，反应物冷却至60-77℃。
在酸析锅内，先放入30% 盐酸50公斤，搅拌，将水解锅中的反应物压入酸析锅内进行酸化，继续加入盐酸至刚果红试纸呈蓝色为止，然后进行冷却至20℃放料抽滤。 收率：81%。
【水解终点控制方法】取样1毫升滴加入10毫升水中，加盐酸30% 至呈强酸性，加锌粉1克，至反应完毕，吸滤，滤液用亚硝酸钠溶液（0.1 N）进行重氮，至对碘化钾淀粉试纸呈蓝色为止，将此重氮液滴入甲萘胺溶液中，应无显著之立即变红现象，表示终点到达。
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。 P. 655. 2-硝基苯酚-4-磺酸。
向水解锅中加水，液碱，将邻硝基苯酚-4-磺酸加入水解锅中搅拌，调节pH = 7-8，中和后升温至80℃，加入液碱，继续升温至100-150℃，搅拌5-7小时，终点到达后，反应物冷却至60-70℃而得水解物。
酸化：向酸化锅中加入3% 盐酸，将水解物压入进行酸化，然后冷却至20℃放料抽滤而得成品。（抄注：应该是“染料生产工艺汇编”的摘录）。
章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 2-硝基苯酚-4-磺酸。本人不再抄录！
经过“科学出版社”出版，《染料生产工艺汇编》变成了他有版权的出版物。
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 995/ 1207. 4-羟基-3-硝基苯磺酸/2-硝基苯酚-4-磺酸。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有 未经允许 不得翻印》。
p. 995 4-羟基-3-硝基苯磺酸。
【生产方法】由氯苯经磺化，硝化，盐析得到4-氯-3-硝基苯磺酸钠，然后经水解，酸化制得该品。
p. 1207. 2-硝基苯酚-4-磺酸。只有英文名和生产厂。
抄注：作为“中国化工信息中心”，这次没有抄录上海《染料生产工艺汇编》。当然不会抄录进口的历史资料。
张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。
这是按单元反应分类的化合物合成方法，有实例。本人不再抄录，
抄注：将上海《染料生产工艺汇编》，抄录出版的出版物，我不知道为什么有那么多人。而早期进口的资料，无人抄录？
氯水解单元反应，已上网，按CAS号有：[51-28-5]; [88-75-5]; [89-64-5]; [100-02-7];
[4641-95-6] 和 [24855-58-1] 等。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版 2018年。 P. 1863. 3-硝基-4-羟基苯磺酸。
陈忠源 2019年12月27日。
文章作者：陈忠源 |
