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| CAS号 [81-70-9] 生产工艺。 1-羟基-2,4-二苯氨基蒽醌 |
CAS号 [81-70-9] 生产工艺。 1-羟基-2,4-二苯氨基蒽醌
CAS名：Anthracene-9,10dione, 2,4-(diphenylamino)-1-hydroxy- 历史参考文献：待检索。
用途：有机合成。媒介黑13, 57。
LookChem网登录生产与经营单位5家。 反应类别：脱水缩合。
BIOS 1484, 26-27.（=胶卷PB 86139）。 Alizarine Blue Black B Base. 英国人译自德文，无资料来源。
反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。[81-54-9] 已上网。
Plant: 1. 3000 l. enameled
tank.。 2
Venuleths.。设备：1. 3000升搪瓷锅。 2. 耙式干燥器。
Method: 操作步骤：
2100 kg. aniline, 330 kg.（抄注：这是原文）purpurin and 193 kg. boric acid are mixed at
80℃. and then heated to 155-160℃. for 4-5 hours until the colour in chloroform or pyridine equals the
standard. The batch is then dried in the
venuleth. Yield = 1070 kg.
FIAT 1313, II, 211.（=胶卷PB 85172）。 Blue Black B Base. (Leverkusen).
美国人译自德文，无资料来源。
To 2100 l. aniline at 80℃ in an enameled
or iron kettle, add 630 kg. 1,2,4-trihydroxy anthraquinone and 193 kg. boric
acid crystals. Heat slowly to 155-160℃ and hold at that temperature until finished (5-6 hours at most). Dry in a Venuleth. Yield 1070 kg.
细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1975年。 P. 685. アリザリンプラックB ブ-ス。 译自BIOS 1484。
3 m3エナメル釜でアニリン2100 kg，パ-プリン330 kg，ホ-酸193 kgを800でまぜ，155-1600に4-5 h，试料をクロロホルムまたはピリジンに溶した色が标准に合致するまで加热する。反应物をvenuleth で亁燥する。 1070 kg.
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 641. 1-羟基-2,4-二苯胺基蒽醌。 译自BIOS 1484, 27；FIAT 1313,II,211.
在3000 L搪瓷锅中加入2100 kg 苯胺，630 kg 1,2,4-三羟基蒽醌和193 kg 硼酸，在80℃搅拌混合，然后加热到155-160℃，在此温度保持4-5小时，直至在氯仿或吡啶中与标准样比色，颜色相等，然后在耙式干燥器中真空干燥。得到1070 kg 1-羟基-2,4-二苯胺基蒽醌。
（俄）A.B. Eльцовa. 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§5.22.
1-羟基-2,4-双苯氨基蒽醌。 试译，仅供参考。
将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的100毫升三口烧瓶，置于电加热甘油浴中，加入59毫升苯胺，11克1,2,4-三羟基蒽醌和4克硼酸，搅拌下将物料加热至130℃，在130-145℃保温反应3小时。然后冷至90℃，加入0.7克碳酸钠，搅拌30分钟。移至100毫升蒸馏烧瓶内，接减压装置（用水抽）用甘油浴，在2.7 Kpa 80-100℃减压蒸出苯胺，物料置于培养皿中，在真空干燥器内干燥。
得量：17克。深棕色粉末；250℃不熔。
最新国内化工产品出版物：（我想：应该是比历史要新德多！）。
1. 张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》化学工业出版社 出版 2014年。 ￥ 180. 本人未收藏。
这是一本以单元反应分类的化合物合成技术手册。无CAS号。
2. 赵晨阳 主编 《化工产品生产（第六版）有机化工原料》化学工业出版社 出版 2016年。 ￥ 99. 本人未收藏。
这本书有化合物的CAS号，但是没有CAS号目录。
3. 何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。“染料中间体及可合成的染料”未收录。
按分子式，本化合物可列入p. 2035上。
说明：《染料品种大全》是沈阳院送的，我上网的资料都是过去买的，再买也要考虑到产出效率，所以请读者自己买吧！前二天还在架，今天到新华书店一看《精细有机单元反应合成技术手册》已被人买走！
陈忠源 2019年12月28日星期六。
文章作者：陈忠源 |
