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| 显影剂（T - 32）生产工艺增补。 CAS号 [4327-84-8] |
显影剂（T - 32）生产工艺增补。 CAS号 [4327-84-8]
增补说明：本人清理过去抄录的德文原件时，发现了T-32原件，今天补上原文，供读者对照。
PB 74175. 534. （摘译文已在2019年12月21日上网）。
Wissensch. Farbenph. Laborat (Unterabt.: Technischer Raum). Wolfen, den 22. Septbr. 1944年。
Herstellung von T – 32. （T-32 生产工艺 – 硝化和还原）。
In einen 100 Ltr. –kessel werden 15 kg konz. Salzsäure und 15 kg Eis
vorgelegt, anschliessend 6 kg N-Oxäthyläthylanilin eingetragen. Unter Rühren und Aussenkühlung innerhalb von
3 bis 4 Stunden lässt man eine Lösung von 2.7 kg Natriumnitrit technisch in 3.5
l Wasser gelöst unter die Öberfläche der Lösung zulaufen. Nach beendigtem Einlauf und anschliessendem
Nachrühren von einer Stunde wird die Reaktionsflüssigkeit unter Rühren allmählich
zu einer Mischung von
10 kg gem. Eisen. 2 l Wasser und 2 l konz. Salzsäure so zugegeben,
dass die Temperatur 600 nicht übersteigt.
Nach beendigter Reaktion gibt man 10 l Butanol zu der
Reaktionsflüssigkeit, verdünnt mit 10 bis 20 l Wasser,macht durch Eintragen von
kalzimiertem Soda phenolphthaleinalkalisch und versetzt mit 40 l Benzol. Nach kurzem Durchrühren und Absetzen der Flüssigkeit
wird die Benzolscht abgezogen. Das Ausrühren
wird noch 2 bis 3 Mal je nach Sauberkeit der Trennung der wässrigen von der
Benzolschicht mit 20 bis 30 Ltr. Benzol wiederholt. Nach dem Abdestillieren des Benzols an den
vereinigten Benzolauszägen destilliert man den Rueckstand bei vermindertem
Druck. Bei 1800 bis 1900 gehen bei 8 mm
5 kg p-Amino-N-Äthyloxäthylanilin als zähflüssiges, hellgelbes Ölüber, des bald
nochdunkelt und nach eninigem Stehen estent.
（下面是 [4327-84-8] 的生产工艺）。
Zur überführung der freie Base in das Sulfat werden 2.45 kg Diamin（抄注：[92-65-9]）in 8 l abs. Alkohol gelöst und zu dieser Lösung
langsam unter Rühren eine bei 50 bereitete alkoholische Schwefelsäurelösung aus
5 Ltr. abs. Alkohol und 875 ccm konz. Schwefelsäure so langsam zugegeben, dass
bei die Temperatur 250 niht übersteigt.
Nach Herunterkühler des Ausatzes auf ca. 50 wird abgesaugt, der
Niederschlag mit abs. Alkohol nachgewaschen und mit 5 l Methanol aufgekocht. Das nach dem Erkalten abgesaugt, mit Methanol
nachgewaschene Sulfat wird im Vakuum bei 600 getrocknet.
Fabenfabrik, Wolfen. Ausbeute:
ca. 2.8 kg.
张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。 未见有报导。
抄注：2019年12月21日上网的中文资料是本人的摘译文，其中后面的硫酸盐没有翻译，这里不再翻译了。
我为什么要这样抄录，因为我们的出版物中，没有人提到过这类资料。当然我们已完全能生产这类产品，但是能有人会公开这类生产工艺？不可能。而人家早已公开了，我们为什么不可以利用它！今天我是再次抄录，只不过是一小部分！
陈忠源 2019年12月29日星期日。 文章作者：陈忠源 |