| [打印本页][打印选项] |
| CAS号 [101-61-1] 生产工艺增补。 4,4’-二(二甲氨基)二苯甲烷 |
CAS号 [101-61-1] 生产工艺增补。 4,4’-二(二甲氨基)二苯甲烷
增补原因：1. 历史参考文献：Beil. 13, 239; E1, 71; E2, 111; E3, 454; E4,
390. 2.
俄文合成方法。 3. LookChem网59家。
上次上网日期：2016年8月30日。
（俄）A.B.Eльцовa. 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§4.3
4,4’-双(N,N-二甲氨基)二苯甲烷。译文仅供参考。
将装有搅拌和回流冷凝器的200毫升三口烧瓶，置于电加热油浴中，加入26克N,N-二甲基苯胺，9毫升40% 甲醛溶液和0.1克对氨基苯磺酸，物料搅拌加热至沸，煮沸反应8小时（可以在任何时间间断保温），然后用移液管取出浅黄色乳化液，冷却，油状物应该完全固化，沸煮时应仅有微量二甲基苯胺气味，反之应继续沸煮反应。
用500毫升蒸馏烧瓶组装成水蒸汽蒸馏装置，烧瓶内加入反应物料，用水蒸汽蒸出未反应的二甲基苯胺和过量的甲醛（馏出液体积约300毫升），当蒸出液透明后，将瓶内物料立即倒入加有500毫升冷水的1升烧杯内，物料随即固化，从结晶物中倒出其间的液体，固体物用3-4倍水洗涤（每次100毫升），每次要把洗水倾析掉，但最后一次不用到掉洗水，加热使物料融化，用玻璃棒搅拌使其成为乳化液，放置结晶（放置过夜），用布氏漏斗过滤出沉淀，滤饼抽干，然后置于培养皿中，于室温空气干燥，或于氯化钙真空干燥器中干燥。
得量；23克（90%），浅黄色透明结晶粉；熔点80-90℃；由100毫升乙醇重结晶得无塞闪光结晶体；熔点91℃；蒲层展开（丁醇），溶剂乙醇。R f = 0.68.
§ 4.3. 4,4’-Бис(N,N-диметилaмино) бифенилметaн. CAS号 [101-61-1]
Трехгорлую колбу нa 200 мл с
меешaлкой и обрaтным холодильнником поме-
щaют в мaсляную бaню с электроообгревом. Зaгружжaют 26 мл N,N-диметиллaни-
линнa, 9 мл 40%-ного рaстворa формaльдегидa и 0.1 г сульфaниловой кислоты.
Смесь при перемешивaнии нaгревaют до кипения и кипят 8 ч (в любое время
сделaть перерыв), зaтем отбирaюют пипеткой пробу светло-желтой эмульсии
и охлaждaют. Мaсло должно полностью
зaтвердеть и при кипячченнии слaбо
пaхнуть диметилaнилином, в противном случaе нaдо проолжить кипячение.
Собирaют устaновку длля перегонки
с водяным пaром с перегонной кобой
нa 500 мл. Реaкционную мaссу ппереносят
в колбу и отгоняют с пaром не всту-
пивший в реaкцию диметилaнилин иии избыыток формaльдегидa (бъем
диисти-
ллятa ≈300 мл). Кaк только дистииллят
стaнет ппррооззрaчным, остaток из
колбы выливaют в стaкaн нa 1 л, содержaший 500 мл холодной воды, основaие
срaзу же тердет. Жидкость сивaют
с ристaллической мaссы и 3-4 рaзa проомыы-
вaют ее водой (порциями по 100 мл), кaждый paз удaляя воу декaнтaций. Послед-
ний рaз, не сливaя воды, нaгревaют содержиое стaкaнa и рaсплaвляют родут
под воддой. Рaзмеивaют пaлочкой
рaсплaвленную мaсссу до обрaзовaия эмуль-
сии и остaвляют кристaллизовaться (нa ночь). Осaдок отфильтровывaют нa
воонкеБюхерa, отжимaют нa ффильтре, зaтем переносят в ччaшу Петри и ушaт
нa воздухе при ккнмнaтной темперaтуре ии вaкуумэкссикaторе нaд CaCl2.
Выход 23 г (90%). Ждлтовaтто-белый
кристaллиичческий порроок; т. пл. 80-90℃;
послме пееррекрристaллизaций из 100 лл этaнлa – бесцвветные блестящие
кристaллыы, т. л. 91℃; Rf 0.68 нa силуфоле (бутaнол, рaсторритель –
этaнол).
四年来抄录英文，德文，日文和俄文，主要想与你一起了解国外的技术资料！
辞旧迎新：辞旧需要总结过去，有哪些问题需要改进；迎新需要不断学习，更好为新时代服务，做点力所能及的工作。
再见了2019年，到明天，那就是历史！
陈忠源 2019年12月31日星期二。 文章作者：陈忠源 |