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| C.I. 碱性橙 21（C.I. 48035）生产工艺。 CAS号 [3056-93-7] |
C.I. 碱性橙 21（C.I. 48035）生产工艺。 CAS号 [3056-93-7]
CAS名：3H-Indolium, 1,3,3-trimethyl-2-[2-(2-methyl-1H-indol-3-yl)ethenyl]-,
chloride.
发明者：I.G. 1938年。 “Colour Index”参考文献：BIOS-MISC 20. App.37. FDX 885.
FIAT 764 – Astrazonorange G.
用途：腈纶染色。 LookChem网登录生产与经营单位24家。 反应类别：缩合。
不同成盐体：磷酸盐。[83969-07-7] = 410.40. LookChem网3家。甲基硫酸盐。[85187-86-6] = 428.54. LookChem网2家。
Ullmann’s 化工大全。这是因美国人公开而公开的早期生产工艺，无资料来源，抄录如下。反应式：本人有加注。
Basic Orange 21. Astrazon
Orange G.
Der Umsatz dieses Farbstoffes betrag 1974 in dem USA 407 t im Werte
von 2.22 Mio. $. 1976 wurden in Japan 82 t eingesetzt.
Herstellungsvorschrift: 生产工艺：（抄注：无资料来源！实际上是PB 82233, 288 的抄录文）。
In einem emaillerten Kessel von 1500 l Inhalt werden 1230 kg 30% ige
Salzsäure vorgelegt und bei Raumtemperatur unter Rühren 104 kg 2-Methylindol
eingetragen. Wenn nach 1 bis 2 h das
2-Methylindol vollständig gelöst ist, werden bei Raumtemperatur rasch 154 kg
1,3,3-trimethyl-2-methylenindolin-ω-
-aldehyd eingetragen und 24 h bei Raumtemperatur gerührt, wobei nach
etwa 15 Min. der Farbstoff zu kristallieren beginnt. Man verdünnt mit 400 l kaltem Wasser und drückt
die Farbstoffsuspension auf eine Nutsche.
Der abgepresste Farbstoff wird zweimal mit 200 l kaltem Wasser
nachgewaschen und gut trockengesaugt.
Nach Trocknen bei 95-100℃ erhält man 323 kg Farbstoff – entsprechend
1043 kg Handelsware.
本人参考译文，仅供参考。2018年《染料品种大全》未列入。
在1500升搪瓷锅内，预先加入1230 公斤30% 盐酸。然后在室温搅拌下加入104公斤2-甲基吲哚，经1-2小时搅拌使其溶解。在室温快速加入154公斤1,3,3-三甲基吲哚啉-ω-醛，并在室温搅拌24小时。约在15分钟后，开始生成染料结晶。反应完成后，加入400升冷水，使染料析出。用抽滤槽抽滤，滤饼用200升冷水洗涤并抽干。滤饼于95-100℃ 烘干。得染料323公斤 – 相当于1043公斤商品染料。
BIOS-Misc 20. App. 37 = PB 31004. Astrazon Orange G. 无资料来源，抄录如下（抄注：说明是德文原件的摘译文！）。
Into a solution of 104 kilos
of 2-methylindole in 1230 kilos of HCl of 30% strength there is introduced at
room temperature. 154 kilos of
1,3,3-trimethyl-2-methlene-indoline-ω-aldehyde and the whole is stirred for 24
hours at room temperature. The dyestuff
which has separated is isolated and dried.
Yield = 322 kilos of Astrazon Orange G.
Strength. 31: 100.
PB 74026, 2408. 上海染料研究所有复印本。 PB
82233. “Astrazonorange G” 2美元。 该胶卷所述，就是“Ullmann’s 化工大全”的抄录文。
姚蒙正 日玉祥（大连工学院）。 聚丙烯腈纤维染料 – 阿斯屈尔重的合成。 [J] 有机化学工业技术报导。1959, 10, 26-32.
阿斯屈尔重G。
取1克2-甲基吲哚溶于12.3克30% 盐酸中，在搅拌下加入1.5克1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉-ω-醛。室温搅拌17小时以后，过滤析出的产品，酸洗，干燥，得暗红色的粉状染料。 【参考文献】有BIOS Misc 20, App. 37.（抄注：这是英文摘译文，不是德文原件！）。
肖 刚 杨新玮 等 主编。《世界染料品种 – 2005年》。全国染料工业信息中心 出版。 P. 262-263. C.I.碱性橙 21.
【参考文献】染料工业，(1), 67 (1976); US 212852; BIOS-Misc 20. App.
37; FDX 885; FIAT 764 – Astrazonorange G.
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 436. C.I. 碱性橙 21.
【参考文献】同上增加：PB 74026, 2408: PB 82233, 288. 就是缺“Ullmann’s 化工大全”- 该书沈阳院有，就是无人整理归纳，当然这已是历史！
【说明】本人只能说是“马后炮”。当好后劲，继续努力！“老有所乐”！新的一年，仍需读者支持，谢谢各位！
陈忠源 2020年1月20日星期一。
文章作者：陈忠源 |
