| [打印本页][打印选项] |
| CAS号 [117-10-2] 生产工艺。 1,8-二羟基蒽醌 |
CAS号 [117-10-2] 生产工艺。 1,8-二羟基蒽醌
CAS名：9,10-Anthracenedione, 1,8-dihydroxy-
历史参考文献：Beil. 8, 458; E1, 722; E2, 500; E3, 3792; E4, 3271.
用途：医药中间体。染料：酸性蓝69。LookChem网登录生产与经营单位102家。 反应类别：磺酸基水解。
BIOS 1484, 13.（=胶卷PB 86139）。 Chrysazin (1,8-dihydroxyanthraquinone). (Leverkusen). 英国人译自德文，无资料来源。
反应式：本人有加注，德文原件只找到1929年的，未抄录。
Materials: 1500 litres water.。 300
kg. anthraquinone-1,8-disulphonic acid as K salt 40% press cake.。 700
kg. chalk.。 600 kg. MgCl2.。
Method: The autoclave is
charged with the above materials, closed and heated to 215℃. by direct steam at 30 ats.
The pressure reaches 20 ats. The
temperature is maintained until there is no disulphonic acid present. The pressure is released, the vessels of 10
cu. m. each where the 1,8-dihydroxyanthraquinone is precipitated with HCl. Filtered and washed with hot water till
neutral. Yield = 630 kg. dry.
FIAT 1313, II, 46-47.（=胶卷PB 85172）。 1,8-Dihydroxy anthraquinone
(Chrysazin). 美国人译自德文，无资料来源。
This product was made at Leverkusen, the equipment used and the method
of operation, being similar to that described in the manufacture of Anthrarufin
(1,5-dihydroxy anthraquinone). The
amounts used are as follows:
1200 kg. of 1,8-dipotassium sulfonate of anthraquinone, 700 kg. of calcium oxide. 600 kg. of magnesium chloride crystals and
5500 liters of water.
The above ingredients are charged into the autoclave and heated with
open steam (30 atmospheres) to an inner temperature of 2150 at which
temperature, after shutting off the steam heating, the pressure eventually
reaches 20 atmospheres.
The temperature of 2150 is maintained for 12 hours after which the
charge is blown to the slurry tanks and isolated in the same manner as
described under the manufacture of 1,5-dihydroxy anthraquinone. The yield = 605 kg. of works product = 565
kg. of works product (100% equiv.).
Purity = 93%. Ash = 2.6%. Melting point = 187-189℃. This product is vacuum
sublimed for pharmaceutical use.
细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。 P. 563. 1,8-ジヒドロキシ. アントラキノン(クリサジン).译自FIAT。
1,8-アントラキノンジスルホン酸カリ1,200 kg，CaO 700kg，MgCl2 结晶600 kg，水5,500 l，2150, 12 h，他は1,5 场合と同样にする。1,8-ジヒドロキシアンラキノン605 kg (纯度93%，灰分2.6%) = 565 kg (100%) 制药用には减压升华を行う。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。 1996年。 P. 235. 1,8-二羟基蒽醌。译自FIAT 1313,II, 46.
在13 m3铸钢高压釜中加入5500 L水，300 kg蒽醌-1,8-二磺酸（为40% 钾盐滤饼），700 kg 碳酸钙和600 kg 氯化镁。关闭高压釜，加热到215℃，压力达到20巴。保持温度12小时直至没有双磺酸存在，释放压力，釜内充满水，压至两个10 m3锅中，加盐酸使1,8-二羟基蒽醌沉淀，过滤，热水洗涤至中性。得到630 kg 干产品。
1,8-二羟基蒽醌俗名Chrysazin。熔点187-189℃，灰分2.6%，纯度93%。用于医药应真空升华。（含BIOS 1484, 13的译文）。
PB 25627, 2996-2999.
“Azin”=Chrysazin. 1929年6月德文生产工艺。1美元，未抄录。美国人介绍如下。
Chrysazin is produced by treating anthraquinone-1,8-potassium
disulfonate with lime, in water, at elevated temperature. Magnesium chloride must be added as a binding
agent for the potassium hydroxide being formed.
The process is described completely.
In German.
张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版 2014年。P. 472-475. 第十节 芳磺酸盐的碱熔羟基化。
合成实例中，无上述化合物。
【单元反应】磺酸基水解，已上网见CAS号：[87-02-5]; [90-51-7]; [91-68-9]; [99-10-5]; [117-12-4];
[120-37-6]; [591-27-5] 等。
何岩彬 主编 《染料品种大全》沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1982. 1,8-二羟基蒽醌。
陈忠源 2020年1月30日年初六。2020年3月2日星期一上网。
文章作者：陈忠源 |
