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| CAS号 [112-96-9] 生产工艺。 十八烷基异氰酸酯 |
CAS号 [112-96-9] 生产工艺。 十八烷基异氰酸酯
CAS名：Octadecane, 1-isocyanato- 历史参考文献：待检索
用途：农药，合成树脂和印染助剂等。 LookChem网登录生产与经营单位82家。 反应类别：酰化。
上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。内部资料。1976年。P. 7-8.
十八烷基异氰酸酯。
反应式：本人有加注，暂未找到德文生产工艺资料。
在装有冷却温度为 -20℃的回流冷凝器的反应锅中，加入光气氯苯溶液（由60公斤光气溶解在250公斤氯苄中）。在3 – 4小时内徐徐预热至70 – 80℃的十八烷基胺的氯苯溶液（由十八烷基胺100公斤及氯苯250公斤配成），加料温度控制在60℃左右。加毕，保温1小时。移入装有回流冷凝器的锅中，升温至80℃，以15 – 16公斤/小时导入光气2 – 3小时。再升温至 125 – 130℃，保温，直至反应液为流动的透明体。反应过程中逸出之光气以 – 10℃的氯苯吸收，可在下次反应套用。反应毕，吹入干燥空气4小时，赶尽残留光气及氯化氢。然后在80 – 150℃及10 – 25毫米汞柱条件下蒸去氯苯，再以190 – 220℃及5 – 10毫米汞柱条件下收集成品，得十八烷基异氰酸酯74公斤。 收率：72%。
【尾气处理】将光气化之尾气通入有15% 氢氧化钠溶液的循环喷淋塔内（循环液至pH ＜9，需换新）进行破坏，并保持塔内负压为10-15毫米水柱。破坏后之废气，从20米高的烟囱中排出。
（日）有机化合物辞典。 有机合成化学协会 编。 1985年。 P. 182. オクタデシルイソシアナ- ト. 摘录如下：
【英文名】Octadecylisocyanate; 1-Isocyanatooctadecane; TONCO.
【物性】mp 21℃. bp 170℃ (2
mmHg). D2515 0.860. n30D 1.4468.
引火点 184℃。
【制法】オクタデシルアミンまたはその盐酸盐の溶液にホスゲンを吹き人み，盐化水素が发生しなくなつたときを反应终点とし滤過，分馏する，ノナテカン酸から对应するアジドに导き，そのCurtius 分解でも得られる。【用途】医药用，合成树脂用原料。
徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。P. 283.
十八烷基异氰酸酯。
【制法】由十八烷胺与光气直接作用而得，其反应式如下；（抄注：无具体制法！）。
章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1991年。 十八烷基异氰酸酯。 本人未收藏。
资料抄自《染料生产工艺汇编》。但是未说明资料来源。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 1400-1401. 十八烷基异氰酸酯。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有 未经允许 不得翻印》。摘录如下。
【生产方法】由十八胺在氯苯溶剂中与光气反应生成十八烷基胺酰氯，然后加热分解，减压精馏而得。
原料消耗定额：十八胺1200 kg/t，光气1170 kg/t，氯苯260 kg/t.
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。 P. 30. 十八烷基异氰酸酯。无资料来源。
资料经本人核对，完全抄自《上海染料生产工艺汇编》，但是未说明资料来源！
抄录有感：张老先生在1996年的出版物中，都有资料来源。这次也出现资料没有来源！而且不是这一篇！
张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。 P. 98. # 021357. 十八烷基异氰酸酯。
【制法】将溶解有60 kg 光气的250 kg氯苯溶液加入装有回流冷凝器的反应罐，搅拌下徐徐加入预热至70-80℃的十八烷基胺的氯苯溶液（由十八烷基胺100 kg及氯250 kg配制而成），加料温度控制在60℃左右，约3-4 h加完。保温1 h，升温至80℃，以15-16 kg/h速率通入光气2-3 h。再升温至125-130℃，保温直至反应液为透明液体。反应完，吹入干燥的空气4 h，赶尽残留的光气及生成的氯化氢气体。于80-150℃（3.3 kPa）蒸馏回收氯苯，收集190-220℃（1.3 kPa）馏份，得十八烷基异氰酸酯 74 kg。收率72%。每吨产品消耗十八胺1200 kg，光气约1170 kg，氯苯260 kg。
抄注：无资料来源，应该是“上海染料生产工艺汇编”的抄录文！文中各类化合物均无CAS号！
小建议：如何避免重复抄录出版图书，建议采用化合物的CAS号。本人对乙上网的各类产品，另列有CAS号索引。
陈忠源 2020年3月2日星期一。
文章作者：陈忠源 |
