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| 医药（消毒防腐药 - Halazone）生产工艺。 CAS号 [80-13-7] |
医药（消毒防腐药 - Halazone）生产工艺。 CAS号 [80-13-7]
CAS名：Benzoic acid, 4-[(dichloroamino)sulfonyl]- 历史参考文献：Beil. 11. E2, 230.
用途：消毒防腐。 LookChem网登录生产与经营单位47家。 反应类别：氯化。
中国医药工业公司 《医药产品生产工艺汇编》。内部资料。1966年。P. 98-99. 哈拉宗（Halazonum）。
反应式：本人有加注，暂未找到国外历史生产工艺。
在6% 氢氧化钠溶液中，投入对磺酰胺苯甲酸，搅拌使完全溶解，压滤至氯化罐，得25% 对磺酰胺苯甲酸溶液。
2. 氯化：收率86.7%。配料比：对磺酰胺苯甲酸钠：液氯：氢氧化钠 = 1 : 0.925 : 0.187。
将液碱冷至0℃，压滤至氯化罐，降温至5℃以下，开始通氯，通至pH = 7-8时，取反应液少数过滤，滤液加酸应无沉淀，否则应继续通氯。通毕，搅拌15分钟，过滤。滤饼以蒸馏水洗涤，抽干，再以40℃蒸馏水洗数次，甩干，在40℃以下干燥，粉碎，过20目筛，包装。
总收率：85% （按磺酰胺苯甲酸计）。
抄注：这是以前收录的内部资料。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 576. 哈拉宗（对(N,N-二氯胺磺酰基)苯甲酸）。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 《版权所有 未经允许 不得翻印》。摘录如下：
【产品性状】白色结晶或结晶性粉末。约195℃分解。微溶于水和氯仿，溶于碱性溶液。有氯气味。
【生产方法】由对氨磺酰苯甲酸钠氯化而得。
先将对氨磺酰苯甲酸溶解在氢氧化钠溶液中，配制成25% 的对氨磺酰苯甲酸钠溶液。将此溶液放入氯化锅，再加入氢氧化钠溶液。在5℃以下通入氯气，至pH =7-8时，取反应液测试终点（反应液过滤后加酸，无沉淀为终点）。至终点后，停止通氯，搅拌15 min，过滤。用水洗涤滤饼，甩干，在40℃以下干燥。粉碎，过筛得哈拉宗。收率85%。
【抄注】这是比较客气的抄录，所以可以不提供其资料来源！
张大国 编《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 409. # 084211. 对(N,N-二氯胺磺酰基)苯甲酸。
【分子式】略。 【分子量】略。
【性质】白色结晶粉末，有类似氯的特臭味。熔点195℃（分解）。微溶于水及氯仿，溶于碱性溶液。
【制法】配料比：对磺酰胺苯甲酸钠溶液：液氨：液碱 = 1 : 0.95 : 0.178。
将25% 对磺酰胺苯甲酸钠溶液，液碱加入氯化罐，搅拌，冷却，于5℃以下通氯至pH =7-8时，取反应液少许过滤，滤液加酸至无沉淀为终点。否则应继续通氯，通毕，搅拌15 min，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，再以40℃蒸馏水洗涤数次，甩干，40℃以下干燥，得哈拉腙。收率86.7%。
【抄注】这是另一种抄录方式，但是都未提到资料来源！而且是1966年的内部资料！
【抄录有感】为什么没有人去看看Beilstein 手册？你抄别人的资料，至少要说明一下！
非常时期，不能去图书馆，所以其中钠盐的CAS号，只好空缺！
陈忠源 2020年3月13日星期五。 文章作者：陈忠源 |
